С. 2 ГОСТ 25555.3-82
Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с подходящим агентом для сушки.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Фильтры обеззоленные.
Стаканы с носиком по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50. 1000 см3.
Трубки каучуковые, полихлорвиииловые или резиновые.
Воронка делительная по ГОСТ 25336—82 вместимостью 1000 см3 с резиновой пробкой, имею
щей два отверстия.
Папочка из химико-лабораторного стекла по ГОСГ 21400—75.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
П р и м е ч а н и е . Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками нс ниже
указанных.
(Измененная редакция, Изм. .Че 1).
2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной
кислоте всосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистил
лированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температу ре (525 ± 25) "С, охлаж
дают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0,0010 г.
2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Навеску массой 100.0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3
и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расши
рением. в которое азожен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний
конец трубки не доходит до дна на расстояние ’/4 высоты стакана. Через стеклянную трубку пропус
кают воду до тех пор. пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанаазивают такой
поток воды, чтобы сосуд вместимостью I дм3 наполнялся водой за 4—5 мин. Промывание осадка
продолжают 20—30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок
отфильтровывают через беззольный фильтр.
Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми
стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более
длинной, погруженной в узкую часть воронки.
Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную
водой.
Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при
этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длин
ной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечиваю
щий наполнение сосуда вместимостью Iдм3 за 4—5 мин, чтобы образовать бурление, для отделения
от продукта минеральных веществ.
После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опус
кают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор. пока на дне воронки не останутся
только минеральные примеси.
Делительную воронку устанавливают нал воронкой с беззольных! фильтром и переносят оса
док на фильтр, промывая его дистиллированной водой.
Фильтр с осадком помешают вфарфоровый тигель, подготовленный по п. 2.3, сушат в сушиль
ном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи
при температуре (525
1
25) *С в течение 30 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.5.1. Массовую долю минеральных примесей (Л) в процентах вычисляют по формуле
Х = -’-
" m* 100,
т
где
т —
масса навески пробы, г;
/и, — масса тигля, г;
т2 —
масса тигля с минеральными примесями, г.
66