ГОСТ 646-84 С. 8
ры (40±10) *С и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют
хлористый метилен или ацетон.
Хроматографическую колонку промывают ацетоном, этиловым
спиртом, эфиром и сушат. Чистую сухую хроматографическую ко
лонку заполняют насадкой небольшими порциями, уплотняя ее с
по.мошыо вибратора. Концы заполненной колонки закрывают стек
лотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибо
ра, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в
течение 6—8 ч при 140—150 "С.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим про
изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
4.6.2.2. Градуирование хроматографа
Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего
эталона*. В качестве «внутреннего эталона» используют //-додекан
или //-нонан.
Градуирование хроматографа проводят по 4—5 градуировочным
смесям, содержащим определяемые компоненты (примеси) в кон
центрациях. близких к их концентрациям в анализируемом продукте.
Градуировочную смесь готовят следующим образом: в стаканчик
для взвешивания помешают последовательно 10—50 г хлорбензола и
«внутренний эталон», взятый в количестве 0,05—0,30
%
от массы
хлорбензола. Смесь перемешивают, отбирают микрошприцем необ
ходимый объем и не менее двух раз вводят в испаритель хроматогра
фа. Далее к смеси добавляют определяемые компоненты. Результаты
всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого
десятичного знака.
Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной
концентрацией компонента (или эталона) не должна превышать 5
%
заданной концентрации.
Допускается готовить градуировочные смеси другими способами
и приемами с погрешностями их приготовления не выше установ
ленных в настоящем стандарте.
Полученную градуировочную смесь перемешивают и вводят в
хроматограф 4—5 раз.
Хроматограммы снимают при условиях, указанных в п. 4.6.3.
Градуировочный коэффициент
(К,)
вычисляют по формуле
К = т‘’S"
‘
т „
■
s ,
*
где
т„ т„
— массы определяемого компонента и «внутреннего эталона»
соответственно, введенные в градуировочную смесь, г;