С. 7 ГОСТ 646-84
Тиофен.
Эфир этиловый медицинский.
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 25
%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная в соотношении 1:1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор молярной концент
рации t’(AgNO1)=0.l моль/дм3 (готовят по ГОСТ 25794.3).
Носитель твердый: сферохром I или хроматон N или хроматон N-AW
или хроматон N-AW-HM/IS с частицами размером 0,16—6,25 мм.
Фаза жидкая неподвижная: полиэтиленгликоль 4000 или пол иэти-
ленгликол ьаднпинат.
Допускается использовать любые другие твердые носители и не
подвижные жидкие фазы, обеспечивающие разделение и определе
ние массовых долей компонентов с погрешностью не более
установленной в настоящем стандарта.
Для приготовления градуировочных смесей допускается примене
ние веществ, соответствующих определяемым компонентам, с мас
совой долей основного вещества не менее 95 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.2.
Подготовка к анализу
4.6.2.1.
Приготовление насадки и заполнение колонки
Твердые носители сферохром-1 и хроматон N кипятят в колбе с
обратным холодильником в растворе соляной кислоты в течение
3—4 ч, затем промывают дистиллированной водой до отрицательной
реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра),
сушат в сушильном шкафу при 150—2(H)’С в течение 2—3 ч. затем
прокаливают 5—6 ч в муфельной печи при 6(H)—650 "С, охлаждают в
эксикаторе и отсеивают фракцию 0.16—0,25 мм. Носители хроматон
N-ANV и хроматон N-AW-НМДБ используют для приготовления на
садки без обработки.
Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим
образом: полиэтиленгликоль-4000 шли полнэтиленгликольадипинат,
взятый в количестве 15 % от массы носителя, взвешивают и раство
ряют в хлористом метилене (результат взвешивания в граммах запи
сывают с точностью до второго десятичного знака).
Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании при
ливают к твердому носителю, помещенному в выпарительную чашку.
Количество хлористого метилена или ацетона должно быть таким,
чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Выпари
тельную чашку помешают на водяную баню, нагретую до темнерату-