ГОСТ 26414—4$ Crp. 3
рожно озоляют и прокаливают при 750—800*0 до постоянной мас
сы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Массовую концентра
цию (С) стандартного раствора кобальта в мг/см3 вычисляют по
формуле
г
(«и,—дц)-0.7342 1000
20
где /й| — масса тигля с осадком, г;
тз — масса тигля, г;
0,7342— коэффициент пересчета содержания окиси кобальта на
кобальт;
раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме
стимостью 500 см3, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, долива
ют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,1 мг кобальта;
раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу пме-
стимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кобальта. Раствор готовят пе ред
употреблением.
2.3. Проведениеа н а л и з а
2.3.1. Определение кобальта от 0,001 до 1,0% после отделения
сопутствующих элементов окисью цинка
2.3.1.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вмести
мостью 300- 400 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты, по сле
растворения большей части навески приливают 10 см3 азот
ной кислоты и кипятят под стеклом до прекращения выделения
окислов азота, добавляют 1 см3 серной кислоты,разбавленной
1:1, для предотвращения осаждения титана и раствор выпарива ют
досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты
и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной
кислотой проводят дважды. Соли "растворяют в 5 см3 соляной кис
лоты. приливают 40—50 см3 горячей воды, раствор доводят до ки
пения и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный
небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с ос
татком промывают 5 -6 раз соляной кислотой, разбавленной 1:50,
затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра.
Фильтрат сохраняют (основной раствор).
2.3.1.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озо
ляют и прокаливают при 600—700Х. Остаток смачивают 1—2 кап
лями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной
1:1, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досу ха.
Остаток сплавляют с 2 г пироссрнокислого калия при 650—
700°С. после охлаждения плав выщелачивают в 20 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1: 50, и полученный раствор присоединяют
к основному раствору. Если нерастворимый остаток не содержит