С. 5 ГОСТ 27997-88
3.1.2. Для определения марганца в растворе золы применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн
520-540 нм;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
плитку электрическую с закрытой спиралью;
баню водяную;
штатив для пробирок;
стаканы из термостойкого стекла вместимостью 50 и 1000 см3 по ГОСТ 25336;
пробирки градуированные со шлифом вместимостью 25 см3
по
ГОСТ 25336;
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и
1000 см3 по ГОСТ 1770;
пипетку 2-го класса точности вместимостью5см3 илидозатор тойже вместимости с погрешностью
дозирования не более 1%, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор марганцем:
пипетку 2-го класса точности вместимостью 5 см3 с резиновой грушей или дозатор агрессивных
жидкостей той же вместимости с погрешностью дозирования не более 2 %, изготовленный из
материаюв, не загрязняющих раствор марганцем;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 или дозаторы вместимос
тью 5 и 20 см3 с погрешностью дозирования не более I %, изготовленные из материала, не
загрязняющего раствор марганцем;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3 и пипетку градуированную 2-го
класса точности вместимостью 10 см3;
кислоту серную по ГОСТ 4204. х.ч., разбаазенную дистиллированной водой 1:4 по объему;
натрий сернистокислый по ГОСТ 195, ч.д.а.. раствор с массовой долей 10 %;
калий марганцовокислый, стандарт-титр с (|/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3 (0,1 и.);
кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, ч.д.а.. разбаатенную дистиллированной водой 1:10 по
объему;
натрий йоднокислый (перйодат натрия), ч., или калий йоднокислый (перйодат калия), чл.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е . Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения,
имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
3.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
3.2.1. Подготовка проб к испытанию —по п. 2.2.1.
3.2.2. Приготовление раствор иоднокислого натрия и,ш шн)покислого калия
2.0 г реактива растворяют в 100 см3 фосфорной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор готовят
в день проведения анализа.
3.2.3. Приготовление раствора марганца массовой концентрации 1.1 мг/см3 (раствор А) —по
п. 2.2.2.
3.2.4. Приготовление раствора марганиа массовой концентрации 20 мкг/см3 (раствор Б) —по
п. 2.2.3.
3.2.5. Приготовление растворов сравнения —по п. 2.2.4.
3.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
3.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы —по п. 2.3.1.
3.3.2. Определениемарганца в растворе золы
Из растворов золы пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см3, помещают в стаканы из
термостойкого стекла, пипеткой с грушей или дозатором приливают по 5 см3 концентрированной
азотной кислоты и осторожно упаривают па плитке. К остаткам приливают по 5 см3азотной кислоты и
упаривают досуха. Обработку остатков азотной кислотой повторяют три раза. Затем к сухим
остаткам из бюретки или дозатором приливают по 20 см3фосфорной кислоты, разбавленной 1:10.
нагревают на плитке до полного растворения остатков, из бюретки или дозатором приливают по 5
см3 раствора йоднокислого натрия (калия), перемешивают Крутовым движением и сливают в
градуированные пробирки вместимостью 25 см3, установленные в штативе.
Одновременно в пять пробирок с помощью пипетки или дозатора помешают по 5 см3растворов
сравнения, из бюретки или дозатором приливают по 5 см3 раствора йоднокислого натрия (калия),
доводятдо меток фосфорной кислотой, разбавленной 1:10, перемешивают иустанавливают в штатив.
Штатив с пробирками помешают в кипяшую водяную баню и выдерживают в ней в течение 30 мин.
32