ГОСТ 27997-88 С. 4
растворы сравнения, необходимые для периодической проверки градуировочной характеристики
прибора, берут каждый в 2—3 пробирки. Из бюретки или дозатором приливают по 5 см3 раствора
хлористого стронция и перемешивают.
Градуировку прибора по растворам сравнения, разбавленным раствором хлористого стронция,
и анализ растворов золы, разбавленных этим же раствором, проводят по п. 2.3.2.2.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график. По
оси абсцисс откладывают массовые концентрации марганца в растворах сравнения в пересчете на
массовые доли в растительном материале в млн-1, указанные в таблице, а по оси ординат —
соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному графику находят
массовые концентрации марганца в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в
растительном материале в млн-1.
2.4.2. Массовую долю марганца в воздушно-сухом растительном материале (3f), млн-1, вычис
ляют по формуле
.V- А (С -С ,).(I)
где А’— коэффициент, учитывающий разбаазение анализируемого раствора; при анализе неразбав
ленных растворов А=1, разбавленных в 2 раза —2 и т.д.;
С — массовая концентрация марганца в растворе золы в пересчете на массовую долю марганца
_в растительном материале, млн-1;
С, — среднее арифметическое значение массовой концентрации марганца, полученных в кон
трольном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн-1.
Значение результата контрольного опыта не должно превышать !/з массовой доли марганца в
растительном материале.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до
целого числа.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испы
туемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного
определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием опреде
ляемого элемента не превышает 0.7 D. В этом случае обязателен выборочный статистический
контроль сходимости параллельных определений.
Контрольные анализы проводят в двух параллельных определениях.
2.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельныхопределений (</,6с) и между
результатами, полученными в разных условиях (/)абс), при доверительной вероятности Р = 0.95 не
должны превышать следующих значений;
</а6с = 0.101+ 5.60;(2)
Da6c = 0.27 Я + 5.38,(3>
где ~Х— среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн-1;
Я — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях.
млн-1.
Предельную погрешность результата анализа (Ду), млн-1, при односторонней доверительной
вероятности Р = 0.95 вычисляют по формуле
= 0,161 + 3,15,(4)
где Л’— массовая доля марганца, млн-1 (результат единичного определения или среднее арифме
тическое результатов двух параллельных определений).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРИОДАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Метод основан на окислении марганца перйодатом до окрашенного перманганата-иона и
сравнении оптических плотностей анализируемых растворов и растворов сравнения с известной
концентрацией марганца.
3.1. А п п а р ат у р а, м а т е р и а л ыи р е а к т и в ы
3.1.1. Подготовка проб к испытанию и их минерализации —по п. 2.1.1.
31