ГОСТ 27997-88 С. 2
2.1.2. Для определения марганца в растворе золы применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
атомно-абсорбционный спектрометр С-302,С-112 или С-115;
лампу с полым катодом для определения марганца ЛСП-1 или ЛТ-2;
компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20дм3/мин при давлении
не менее 300 кПа;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне;
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и
1000 см3 по ГОСТ 1770;
пробирки со шлифом вместимостью 10—20 см3 по ГОСТ 25336;
пипетку 2-го класса точности вместимостью5см3 илидозатор тойже вместимости с погрешностью
дозирования не базее 1%, выполненный из материалов, не загрязняющих раствор марганцем;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см3 или дозатор вместимостью 5 см3
с погрешностью дозирования не базее 1%, выполненный из материалов, не загрязняющих раствор
марганцем;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3 и пипетку градуированную 2-го
класса точности вместимостью 10 см3;
стакан из термостойкого стекла по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;
кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.. разбавленную дистиллированной водой 1:4 по объему;
натрий серннстокислый по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор с массовой дазей 10 %\
калий марганцовокислый, стандарт-титре (’Д КМп04) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е . Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения,
имеюшие такие же или лучшие метрологические характеристики.
2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.2.1. Подготовка проб к испытанию
Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной
1—3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0.8 см. Методом квартования
выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100
г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 ‘С до воздушно-
сухого состояния.
После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеи
вают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной
части и тщательно перемешивают.
Подготовленные для испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с
крышкой в сухом месте.
2.2.2. Приготовление /метеора марганца массовой концентрации /, / мг/см3(раствор Л)
Содержимое одной ампулы стандарт-титра для приготовления раствора марганцовокислого
калия помешают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, приливают примерно
500 см3дистиллированной воды и 50 см3 разбавленной 1:4 серной кислоты.
Раствор нагревают до температуры 40—50 *С. перемешивают стеклянной палочкой до раство
рения навески и обесцвечивают, прибавляя небольшими порциями раствор сернистокислого натрия.
Обесцвеченный раствор кипятят до исчезновения запаха сернистого газа. Полученный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем растворадистиллированной водой
до метки и перемешивают. Раствор хранят не более 1 года. В случае образования осадка раствор
заменяют свежеприготовленным.
2.2.3. Приготовление /метеора марганца массовой концентрации 200мкг/см3 (раствор Ь)
В мерную колбу вместимостью 50 см3с помощью градуированной пипетки помешают 9,1 см3
раствора А,доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят
не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора марганца, меди, цинка, железа.
2.2.4. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные
в таблице объемы раствора Б. доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40. и тщательно
29