С. 3 ГОСТ 27997-88
перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения испытаний. Допускается приготов
ление смешанных растворов марганца, меди, цинка, железа.
Номер растпора
сравнения
Объем
раствора Б. см3
Массонам концентрация
м а р г а н ц а
a paci&ope
сравнения,
m
k i
/
c
m
’
Массовая концентрация марганца в растворе сравнении
в пересчет на массовую долю в расштелвнои
материале, млн—I (
m
i
/
ki
)
1
2
3
4
5
0
1
2
5
10
0
2
4
10
20
0
20
40
100
200
2.2.5. Приготовлениераствора мористого стронция
30,4 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 500см3дистиллированной воды,
приливают 82 см3концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной
водой до 1дм3 и тщательно перемешивают. Раствор содержит 10 г стронция в 1дм3.
2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.3.1. Оюление растительного материала и растворение золы
Втигле взвешивают с погрешностью не более 0,02 г навеску испытуемой пробы, подготовлен
ной по п. 2.2.1, массой 2 г. Тигель помешают в холодную муфельную печь и повышают температуру
до 250—300 "С. Посте прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525±25) *С
и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают
несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель помешают на кипящую водяную баню и упаривают
кислоту до влажных солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:10, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной
бане в течение 30 мин. Раствор золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку
в пробирку, установленную в штативе. Тигель, палочку и воронкутщательно обмывают
дистиллированной водой, доводятраствор дистиллированной водой до метки, перемешивают и
дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не взмучивая осадка.
Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка фильтрованием через
бумажный фильтр.
Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии
анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
2.3.2. Определениемарганца в растворе золы
2.3.2.1. Определение марганца в растворе золы проводят по аналитической линии 279.5 нм.
используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное
(прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым
катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе. При
установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значений погло
щения для растворов сравнения.
2.3.2.2. При использовании пламени ацетилен-воздух при стабилизировавшемся режиме рабо
ты прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий марганец, и устанавливают
начало отсчета (нулевое значение оптической плотности, концентрации или 100 % пропускания).
Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации
марганца и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора.
Отградуировав прибор по растворам сравнения, вводят в пламя растворы золы и регистрируют
соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный
опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и третий растворы сравнения для
проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения
показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3 % отн., градуировку
прибор;» корректируют или повторяют и последние десять растворов золы анализируют снова.
Если показание измерительного прибора для раствора золы превышает показание для пятого
раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40. и анализ
повторяют. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
2.3.2.3. При использовании пламени пропан-бутан-воздух из растворов сравнения и растворов
золы пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см3 и помещают в пробирки. Первый и третий
30