С. 6 ГОСТ 1584».10-90
3.3. Проведение анализа
3.31. Навеску хромовой руды или концентрата массой 0.1 г
помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азот
ной и 50 см1 хлорной кислот, стакан накрывают часовым стеклом,
нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты н еше
Ю—15 мин Содержимое стакана охлаждают, обмывает его стен ки
и часовое стекло водой, вновь нагревают до выделения паров
хлорной кислоты и еще 10—15 мин. Эту операцию повторяют до
возможно более полного растворения навески.
Отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям, прили
вают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения вы
деления бурых паров хлористого хромила; хром при этом восста
навливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым стек
лом н продолжают нагревание раствора до полного окисления
хрома. Операцию отгонки хлористого хромила повторяют до уда
ления основной массы хрома. Растворохлаждают, приливают
100 сма горячей воды, нагревают до растворения солей. Часовое
стекло и стенки стакана обмывают водой. Нерастворимый остаток
отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный не
большим количеством фнльтробумажной массы. Осадок промыва ют
8—10 раз горячей соляной кислотой (I .100) и 2--3 раза го рячей
водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вме стимостью
400 см3 и сохраняют н качестве основного раствора.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают,
озоляют и прокаливают при 800—900°С. Тигель охлаждают, при
ливают 3 - 5 капель серной кислоты (1 1), 5 см" фтористоводо
родной кислоты, содержимое тигля упарннают досуха и прокали
вают при 800—СО0°С. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с
1—2 г углекислого натрия при 980- 1000°С. Плав выщелачива
ют при нагревании н30—40 см •соляной кислоты <1 : 10).
Раствор присоединяют к основному раствору, приливают 5 сма
хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров хлор
ной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 50 см3 горячей во
ды. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления
небольшого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплям, прили
вают соляную кислоту до растворения осадка. 20 см1 раствора
уротропина (250 г/дм’) и выдерживают при 70—80СС в течение
15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плот
ности и промывают 8—10 раз раствором уротропина (5 г/дм3).
Осадок гидроксидов смывают горячей водой и стакан, в котором
проводилось осаждение. Фильтр обмывают 20 см3 соляной кис
лоты (1:1) и промывают б—8 раз горячей соляной кислотой
(1:100). Раствор нагревают до растворения гидроксидов, охлаж
дают и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, при-