ГОСТ I5S48.10-90 С. 11
30 см1 у сусной кислоты (р 1.0549 г.‘см!) и перемешивают За еряют pH на
у., ,
воп с-ОДТД Na7) — 0.0 модь,‘дм\ Растворяют 18.6 г ЭДТЛ Na, а 200-
230 ем-’ воды, переливают в
доливают водой до метки и перемешивают.
С
г
п
(п. 4.4) н вып ривают раств р почти досуха. Приливают 200 ем4 воды, раствор
буферного раствора (п.15), раствор переливают в мерную колбу вм стимо
ю 1900 см5с едкой ме кой, доливают до метки перемеши ают.
Растворяю» 500 г аммония уксуснокислого в 1000 см’- воды, при.ица.от
рН-мстре
к
и подгоняют, добавляя гидроксид нагрня (п 4.10)
.
иди
м
уксусную кис
лот
4.Н>. Ксмлеиоловый оранжевый, индикатор, раствор 1 г/дм1.
р
эст
•4.17. Двунэтриевзя соль
5
этиленднамингстрауксусмой иислоты, стандартный
мерную колбу вместимостью 1000 ем* с одной мет-
кой.
4.18. Шик уксуснокислый, стандартный раствор.
-■ 0,06 моль/дм1. Растворяют 3,»5(30 г юшка |SO,S9 %) в 50 см‘ хлоро
водородной кислоты (в. 4.2). приливают несколько капель азотной кислоты
перемешивают,
а
нагревают
4
до
о
растворения солей и охлаждают; приливают
е
Й> см1
сть
I см3 этого распюра
т
соответствует 0.031Я9 г
и
алюминия.
в
Хранят в полиэти
леновой бутыли.
5. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование
5.1. рН-метр.
б. Подютовка пробы
Используют измельченную воздушносухую пробу с размером частно не бо
лее FfiOpm.
7. Проведение анализа
Стакан накрывают часовым стеклом, агревают до появления густых белых
ляют часовое текло и осторожно по стенкам ст кана по каплям прил ваю?
ров хлористого хромила. хром при этом восстановитсдо трез а-тентиого
Вновь накрывают стакан час вым стеклом и нагревают раствор до пол ого
рожно агревают для ра творени солей, затем нагре ают почте до кипения.
беззольной фильтробумзжной массы, оса ок промывают 12- 15 раз горячей
7.1. Р а зло же и не пробы
Навеску пробы массой 0.23 г помешают в стакан вместимостью 400 см*,
приливают 30 см3 хлорной кислоты (я
н
4.6) и 5 см* азотной кислоты (и. 4.4).
паров хлорной
с
хислоты и продолжают нагревание
а
для окисления хрома.
и
Уда
хлороводородную кислоту (п.
о
4.11. пока ие прекратится
я
выделение
в
бурых
н
па
окисления хрома Повторяют отгонку хлористого’ хромала, чтобы полностью
разложить пробу. Охлаждают раствор, приливают 50 см5 горячей воды, осто
Раствор
н
фильтруют через
с
фильтр
я
средней
д
плотности с
в
небольшим количеством
хлороводородной
б
кислотой (п. 4.3) и
с
дважды горячей водой.
х
Фильтрат и про
мывные воды со ирают в стакан вме тимостью 400 см5 и со раняют в качест
ве оеноииого раствора.
Ос док, полученный по п. 7.1. вм ст с филыром пере осит о платиновый
7.2. Обра богка осадка
тигель,
а
высушивают, озодиют фильтр
е
к
е
прокаливают при
н
температуре 800—
$00*0 Тигель .охлаждают, осадок увлажняют 3—5 каплями серной кислоты
(п. 4.7), приливают
е
5
р
см* фторо-водородной кислоты
о
(п
к
4.5). нагревают содер
жимое тигля до пр к ащения выделения паров серн й ислоты н прокрывают
ври температуре 800—930“С.
( ^
flT
*1*
охла*Д8ют
11
С,С,810К сплавляют с
2
г пвросервокпслото натрия