ГОСТ 13848.10—90 С. 3
раствора трилона Б. нейтрализуют по фенолфталеину раствором
гидроксида натрия (10 г/дм5). Приливают по каплям соляную
кислоту (1:100) до обесцвечивания раствора. 15 см5 буферного
раствора и кипятят 3 4 мин. Раствор охлаждают и титруют ра
створом цинка в присутствии 0.1- 0,15 г смесиксиленолового
оранжевого и хлористого калия до перехода окраски из желтой в
малиново-красную.
Соотношение
(К)
между объемами растворов трилона Б и
цинка, вычисляют по формуле
К-
1
\
’
где V— объем раствора цинка, израсходованный на титрование
раствора трилона Б, см3;
V
1
— объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3.
2.3. Проведение анализа
Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,25 г поме
шают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 сы3 азотной н 50
см3 хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом, на
гревают до начала выделения паров хлорной кислоты и затем
еще 10—15 мни. Содержимое стакана охлаждают, обмывают его
стенки и стекло водой, вновь нагревают до выделения паров хлор ной
кислоты и еще 10—15 мин. Эту операцию повторяют до воз можно
более полного растворения навески.
После разложения навески приступают к операции отгонки
хрома. Отодвигают часовое стекло к осторожно, по каплям, при
липают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения
выделения бурых парой хлористого хромила; хром при этом вос
станавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым
стеклом н продолжают нагревание раствора до полного окисле нии
хрома. Операцию отгонки хрома повторяют до удаления основ ной
массы хрома. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 горячей воды,
нагревают до растворения солей. Часовое стекло и стенки стакана
обмывают водой. Раствор фильтруют через фильтр сред ней
плотности с небольшим количеством фнльтробумажкой массы.
Осадок промывают 8 10 раз горячей соляной кислотой (1:100)
н 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в
стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного
раствора. Осадок вместе с фильтром переносят в платиновый ти
гель. высушивают, фильтр озоляют иосадок прокаливают при
температуре 800—900°С. Тигель охлаждают, приливают 3—5 ка
пель серной кислоты (1:1), 5 см3 фтористоводородной кислоты,
содержимое тигля упаривают досуха н прокаливают при темпе
ратуре 800—900°С. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с 1— 2 г
углекислого натрия при температуре 980—1000 "С. Плав вы
щелачивают при нагревании в 30—40 ем* соляной кислоты (1:10).
Раствор присоединяют к основному раствору, приливают 5 см3