ГОСТ 13047.5-2002
Раствор Б массовой концентрации никеля 0.0001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’
отбирают 10 см’ раствора А. приливают 10 см’ раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, долива ют
до метки водой.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для градуировочного графика 1при определении массовых долей никеля не более 0,010 %
в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 5,000 г проб кобальта или
стандартного образца состава кобальта с установленной массовой долей никеля. Число
навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании в 50—60 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпари
вают до обьема 15—20 см’, приливают 50—60 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают, перево
дят в мерные колбы вместимостью 100 см’, отбирают в них 0,5; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см3раствора
Б, в колбу с контрольным опытом раствор никеля не вводят, доливают до метки водой и измеряют
аб сорбцию, как указано в 5.4.
Масса никеля в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0.00020; 0.00030;
0.00040: 0.00050 г.
5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей никеля от 0.010 % до
0.050 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см’ помещают навески массой 1.000 г проб кобальта
или стандартного образца состава кобальта с установленной массовой долей никеля. Число навесок
должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании в 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпари
вают до объема 5—7 см’, приливают 50—60 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в
мерные колбы вместимостью 100 см’, отбирают в них 0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см раствора Б. в колбу
с раствором контрольного опыта раствор никеля не вводят, доливают до метки водой и измеряют
аб сорбцию, как указано в 5.4.
Масса никеля в расгворах для градуировки указана в 5.3.1.
5.3.3 Для градуировочного графика 3 при определении массовых долей никеля свыше 0.050 % в
мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 10 см’ раствора контрольного опыта, подготовлен
ного, как указано в 5.3.2, и вводят 0,5; 1.0: 2,0; 3.0; 4.0: 6,0 см’ раствора Б, в колбу с раствором кон
трольного опыта раствор никеля не вводят, доливают до метки раствором азотной кислоты, разбав
ленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса никеля в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030;
0.00040: 0.00060 г.
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помещают навеску пробы массой в соответствии с
таблицей 2.
Та бл и ца 2 — Условия подготовки раствора пробы
Массоваядоля никеля.%
Массанавески пробы, г
Объем аликвотной части
раствора,см’
Номерградуировочного
трафика
От 0,001 до 0,010 включ.
5.000
Весь раствор
1
Св. 0.010 » 0,050 »1,000То
ж е
2
» 0.050 » 0.400»1.000 10
3
» 0.400 » 0.600»1,000 5
3
Навеску пробы массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см3, а массой 1.000 г —в
15—20 см’ раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают соответственно до объема
15—20 см’ или 5—7 см’, приливают 40—50 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают. Раствор пе
реводят в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доливают до метки водой.
При массовой доле никеля свыше 0.050 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают али
квотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 2 и доливают до метки раствором азот ной
кислоты, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
5