ГОСТ 13047.5-2002
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В сгакан ил»» колбу вместимостью 250 см5поме»цают навеску пробы массой 0.500 г, при
ливают 15—20 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают рас
твор до объема 5—6 см’.
4.4.2 При массовой доле никеля не более 0.020 % к остатку приливают воду до 100—120 см’,
5 см’ раствора лимоннокислого натрия. 5—6 г хлористого аммония, 20 см аммиака, 4 см’ пероксида
водорода и кипятят в течение 8—10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют соляной кислотой, раз
бавленной 1:1. до pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге и переводят в деятельную ворон
ку вместимостью 500 см*. Доливают объем раствора водой до 200 см1, приливают 120 см5раствора
диметилглиоксима в этиловом спирте, 20 см хлороформа, встряхивают делительную воронку 1 мин
и далее поступают, как указано в 4.4.5 и 4.4.6.
4.4.3 При массовой доле никеля от 0,02 % до 0,20 % к остатку приливают 60—70 см3 воды, на
гревают до кипения, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до
метки водой. Аликвотную часть раствора объемом 25 см’ отбирают в сгакан вместимостью 250 см’,
доливают воду до объема 70—80 см1, добавляют 5 см’ раствора лимоннокислого натрия, 2—3 г хло
ристого аммония, 15 см’ раствора аммиака, 2 см пероксида водорода и кипятят в течение 8—10 мин.
Раствор охлаждают, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 8—9 по универсальной
индикаторной бумаге и переводят в делительную воронку вместимостью 250 см’ . Приливают 50 см’
раствора диметилглиоксима в этиловом спирте, 20 см’ хлороформа, встряхивают делительную во
ронку I мин и далее поступают, как указано в 4.4.5 и 4.4.6.
4.4.4 Мри массовой доле никеля свыше 0,20 % к остатку приливают 60—70 см1воды, нагревают
до кипения, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до мет
ки водой. Аликвотную часть раствора обьемом 5 см1отбирают в стакан вместимостью 100 см’, доли
вают воду до обьема 20 см1, приливают 5 см’ раствора лимоннокислого натрия, нейтрализуют ам
миаком до pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге. Подготовленный раствор переводят в
делительную воронку вместимостью 100 см1, приливают 15 см*раствора диметилглиоксима в
этило вом спирте. 20 ем хлороформа, встряхивают делительную воронку 1мин.
4.4.5 Нижний органический слой сливают вделительную воронку вместимостью 100 см’. к вод
ной фазе приливают 20 ем’ хлороформа и повторяют экстракцию. Органические фазы объединяют, а
водную —отбрасывают.
К объединенной органической фазе приливают аммиак, разбавленный 1:19, последовательно
порциями 15. 10, 5 см’ и промывают до обесцвечивания раствора, встряхивая воронку 10—15 раз.
К промытой органической фазе приливают 15 см* соляной кислоты, разбавленной 1:24. и встря
хивают воронку в течение 1мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку, а вод
ную фазу — в стакан вместимостью 100 см3. Реэкстракштю повторяют с использованием 15 см’ рас
твора соляной кислоты, разбавленной 1:24, водную фазу сливают в тот же стакан, органическую фазу
отбрасывают.
К объединенным водным фазам приливают 5 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют
в 2—3 приема по каплям 0,5 см’ раствора азотной кислоты для разрушения остатков органических
соединений, после чего вновь выпаривают до паров серной кислоты. К охлажденному остатку
прили вают 10—15 см’ воды, нагревают до растворения солей, вновь охлаждают.
4.4.6 Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 10 см1раствора вин
нокислого калия-нагрня. 10 см’ раствора гидроокиси »гатрня, 10 см1расгвора надсернокнслого аммо
ния, 10 см1раствора диметилглиоксима в гидроокиси натрия, доливают до метки водой.
Через 5—7 мин измеряют светогюглотцение расгвора на спектрофотометре при длине волны
440 нм или на фотоэлектроколори метре в области длин волн 420—460 нм. В качестве раствора срав
нения используют раствор, подготовленный, как указано в 4.3.
Массу никеля в растворе находят по
1
радуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю никеля в пробе X ,%. вычисляют по формуле
X
М
К 100.
(
1
)
где Л/,—масса никеля в растворе пробы, г;
Л/, —масса никеля в растворе контрольного опыта, г;
3