ГОСТ 13047.5-2002
4 Снектрофого.метрическмм метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 440 нм раствора комплексного
соединения никеля с днметилглиоксимом после предварительного выделения его экстракцией хло
роформом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазоне длин волн 420—460 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ
11125. разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:24.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. 1:4.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиак водный поГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147. разбавленный 1:1 и 1:19.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0.03 г/см’.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0.04 г/см1.
Натрий лимоннокислый зрехзамещенный по ГОСТ 22280. раезвор массовой концентрации
0.03 г/см .
Назрий углекислый по ГОСТ 83. раствор массовой концентрации 0.05 г/см’.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раезвор массовой концентрации 0,2 г/см’.
Днметилглнокснм по ГОСТ 5828. раствор массовой концентрации 0.01 г/см в этиловом спирте
и раезвор массовой концентрации 0,01 г/см’ в растворе гидроокиси натрия.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по 111. Универсальная
индикаторная бумага по [2J.
Фильгры обеззоленные по (3] или другие средней плотности.
Никель первичный по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по ГОСТ 9722.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0,0005 г/см’: в стакан вместимостью 250 см помеща
ют навеску первичного никеля или карбонильного никелевого порошка массой 0,5000 г, приливают
15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. При
использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента),
предварительно промытый 2—3 раза раствором азотной кислоты, разбавленной 1:9. фильтр промы
вают 2—3 раза горячей водой. К раствору приливают 20 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1. выпа
ривают до паров серной кислоты, охлаждают. К остатку приливают 60—70 см’ воды, растворяют
со ли при нагревании, охлаждают раствор, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1,
прилива ют 50 см1серной кислоты, разбавленной 1:4. и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации никеля 0.00005 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см
отбирают 10 см1раствора А, приливают 5 см’ серной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до метки
водой.
Раствор В массовой концентрации никеля 0.00001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см
отбирают 20 см’ раствора Б, доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают 0,5; 1,0; 2.0; 4.0;
6,0; 8,0; 10.0 см’ раствора В, доливают воду до 25—30 см’, приливают 10 см’ раствора виннокислого
калия-натрия, 10 см1раствора гидроокиси натрия. 10 см1раствора надсернокислого аммония. 10 см’
раствора диметилглиокенма в гидроокиси натрия, доливают до метки водой и проводят измерения,
как указано в 4.4.6.
Масса никеля в растворах для построения градуировочного
1
рафнка составляет 0,000005;
0.000010; 0,000020; 0.000040: 0.000060; 0.000080; 0.000100 г.
По значениям светопоглощення растворов и соответствующим им массам никеля строят гра
дуировочный график с учетом значения светопоглощення раствора, подготовленного без введения
раствора никеля.
2