ГОСТ 13047.5-2002
Л/ —масса навески пробы, г;
К —коэффициент разбавления раствора пробы.
4.6 Контроль точноеiи анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а I — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массоваядоля
никеля
параллельныхопре
параллельных опреде
Допускаемые расхож
Допускаемые расхож Допускаемые расхож
дения результатовдвух дения результатов трех
дениядвух результатов
делений
d.
лений </,
анализа
D
Погрешность метола
анализа Д
0,00100.00020,0003
0,00200.00030.0004
0,00300.00040.0005
0.00500.00060.0007
0,01000.00100.0012
0,0200.00200.0020
0,0300.00300.0040
0.0500.00500,0060
0.1000.00700.0080
0.2000.01000.0120
0.3000.0150.020
0,5000.0200.030
0.600.030.04
0,00040.0003
0.00060.0004
0,00080.0006
0.00120,0008
0.00200,0015
0.00400.0030
0.00600.004
0,01000,007
0,01400.010
0.02000.015
0.0300.020
0.0400.030
0.060.04
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 232,0 или 231.1 нм резонансного из
лучения атомами никеля, образующимися в результате атомнзацин при введении раствора пробы в
пламя ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени
ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по (3Jили другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:19.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой до
лей никеля не более 0.001 %.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или никель первичный по ГОСТ 849.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0.001 г/см5: в стакан или колбу вместимостью 250 см’
помещают навеску первичного никеля или карбонильного никелевого порошка массой 1.0000 г, прили
вают 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 3—5 мин.
При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента),
предварительно промытый 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:19. фильтр промывают 2—3
раза горячей водой. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, прили
вают 50 см’ раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
4