ГОСТ 3852-93
объемной долей 95 % и нагревают ее в течение 2—3 мин в сушильном шкафу при температуре
(100—105) *С. При этом пятно приобретает ярко-желтую окраску в видимом и яркую желто-зеленую
флуоресценцию в УФ-свете (гиперознд).
3.3.2.Количественное определение
3.3.2.1. А п п а р а т у р а ,м а т е р и а л ыи р е а к т и в ы
Весы аналитические по ГОСТ 24104.
Испаритель вакуумный ротационный.
Спектрофотометр.
Сито с отверстиями диаметром 2 мм.
Колбы круглодонные со шлифом вместимостью 50 и 100 см3
п о
ГОСТ 1770.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная коническая по ГОСТ 25336.
Колонки хроматографические.
Пробирка мерная вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.
Колба мерная вместимостью 10 и 25 см’ по ГОСТ 25336.
Стакан вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.
Вата.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Полиамид.
Гиперознд Государственный стандартный образец (ГСО).
3.3.2.2. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ах л о р и с т о г он а т р и яс
м а с с о в о йд о л е й10 %
(10.00±0.01) г хлорида натрия растворяют в 50 см’ воды в мерной колбе вместимостью 100 см3,
доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
3.3.2.3. В ходе анализа используют 3 колонки с полиамидным сорбентом: для получения
испытуемого раствора, раствора сравнения и раствора ГСО гиперозида.
3.3.2.4. П р и г о т о в л е н и ек о л о н к и
1 г полиамида для колоночной хроматографии помешают в стаканчик вместимостью 50 см3,
приливают 30 см3 воды, перемешивают и выливают через воронку в колонку диаметром 1,5 см и
высотой 25 см. В нижнюю часть колонки предварительно помешают небольшой ватный тампон,
смоченный водой. Колонку заполняют при открытом кране. Элюирование проводят со скоростью 4
см’/мин, не допуская обнажения поверхности сорбента. Толщина слоя жидкости над сорбентом
должна быть не менее 4—5 мм.
3.3.2.5. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ас р а в н е н и я
Раствор сравнения получают аналогично элюату суммы флавоноидов путем пропускания 25 см’
этилового спирта с объемной долей 95 %через колонку в мерную колбу вместимостью 25 см3, объем
раствора доводят тем же спиртом до метки и перемешивают.
3.3.2.6. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с
отверстиями диаметром 2 мм. Около (5.0000±0.0002) г измельченного сырья помещают в круглодон
ную колбу со шлифом вместимостью 100см3, прибавляют 50 см3этилового спирта с объемной долей 95
%, взвешивают с погрешностью ±0.01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на
кипящей водяной бане в течение I ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь
взвешивают и доводят до первоначальной массы этиловым спиртом с объемной долей 95 %.
Содержимое колбы фильтруют через воронку диаметром 5 см с вложенным ватным тампоном
толщиной не более 0.5 см, отбрасывая первые 10 см3 фильтрата. 25 см3 фильтрата переносят в
круглодонную колбу со шлифом вместимостью 50 см3 и упаривают досуха под вакуумом на
ротационном испарителе. Сухой остаток дважды обрабатывают 10 см3 горячего раствора хлорида
натрия с массовой долей 10 %. каждый раз нагревая содержимое колбы на кипящей водяной бане в
течение 2 мин. Раствор охлаждают и фильтруют через воронку с ватным тампоном, смоченным
водой, на колонку с полиамидным сорбентом.
Колонку промывают 30 см’ воды, из них 10см3используют для промывания фильтра, который
после этого убирают. Когда над сорбентом останется слой жидкости толщиной 7—10 мм. водный
677