С. 6 ГОСТ 15М6-94
Серной кислоты концентрированной I часть, воды 5 частей.
В фарфоровый или стеклянный сосуд отвешивают воду и к ней
понемногу при помешивании прибавляют кислоту.-
3.2.1.4. Приготовл ениер а з в е д е н н о йх л о р и сто
в о д о р о д н о йкислоты
Смешивают I часть хлористоводородной кислоты с 2 частям!
воды.
3.2.1.5. П р о в е д е н и еа н ал из а
К 5 см1 раствора А (см. и. 3.2.2.2) прибавляют 15 ем* этилово
го спирта с объемной долей 95%; выпадает объемистый осадок
(полисахариды).
Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР
16. осадок с фильтра переносят в пробирку, прибавляют 5 см3 раз
веденной хлористоводородной кислоты, кипятят несколько
минут, прибавляют 10 см3 реактива Фелпнга и снова кипятят;
появляется оранжево-красный осадок (восстанавливающие
сахзра).
В колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3 помешают
(0.50±0,01) г измельченного сырья (см. п. 3.2.2.2), прибавляют
5 см3 этилового спирта с объемной долей 70%. Колбу присоеди
няют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной
бане в течение 20 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнат
ной температуры ифильтруют через бумажный фильтр (раствор Б).
На полоску хроматографической бумаги FN 12 (ГДР) наносят
микроинпеткой 0.02 см3 раствора Б. Бумагу подсушивают на воз
духе и хроматографируют при комнатной температуре в верти
кальной камере, предварительно насыщенной в течение 24 ч сме
сью растворителей: н-бутиловый спирт, уксусная кислота, вода
(4:1:2).
Через 16 ч хроматограмму вынимают, сушат до полного исчез
новения запаха растворителей и просматривают в УФ-свете при
длине волны 360 нм.
На хроматограмме должно быть два темно-коричневых пятна
с Rf около 0.38 и 0,58 (флавоноиды). Не допускается наличие
темно-корнчневого пятна с Rf около 0,75 (флавоноиды череды по
никшей).
3.2.2. Количественное определение полисахаридов
3.2.2.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Сито с отверстиями размером 0.5 мм.
Колба вместимостью 250 см3на ГОСТ 25336,
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая бытовая.
Центрифуга с частотой вращения 5000 об/мин.
в