ГОСТ Р 52030-2003
сера меркаптановая =
(АМ(АХ
—Л„) х 3,206)/(dx
У),
(2)
где
А,
—объем раствора азотнокислого серебра, см3, израсходованный для достижения конца
титрования около плюс 300 мВ (рисунок I), когда образец является оттитрованным;
Л* —объем раствора азотнокислого серебра, см3, израсходованный для достижения конца тит
рования около плюс 300 мВ (рисунок I), когда оттитрованным является холостой опыт.
(Заметим, что другие изменения в коэффициентах уравнения отсутствуют);
d
—плотность образца при температуре его отбора, г/см3;
А/ — молярность раствора азотнокислого серебра;
W
—масса образца, г;
3,206 — 100 х г миллн/эквивалента серы в меркаптане;
V
—объем образца, см3.
I
—меркаптаны;
2
—элемента* сера с избытком меркаптанов;
3
—меркаптаны с итбыгком серы
Рисунок I — Кривые потенциометрического титрования
11 Обработка результатов
11.1 Обработка результатов
Строят кривую потенциометрического титрования, наносят общие объемы 0.01 моль/дм3рас
твора азотнокислого серебра относительно соответствующих потенциалов элемента. Выбирают
конечную точку при наиболее положительном значении самого отвесного участка каждого «скачка® на
кривой (см. рисунок 1).
Форма кривой титрования зависит от приборов. Однако конечную точку следует интерпрети
ровать. как указано в 11.1.1—11.1.4.
11.1.1 Только меркаптаны
Кривая титрования образца, в которой присутствуют одни меркаптаны, приведена на рисунке I
при потенциале, равном или более отрицательном, чем минус 250 мВ. При этом конечная точка
достигается, когда потенциал изменяется менее чем на 6 мВ/мин, и это изменение
потенциала уменьшается с добавлением каждой порции титранта.
11.1.2 Элементная сера и меркаптаны
Присутствие в образце элементной серы и меркаптанов приводит к химическому взаимодей
ствию и при титровании в используемом растворителе осаждается сульфид серебра (Ag,S).
11.1.3 Если в образце присутствует избыток меркаптанов, то конец осаждения сульфида се
ребра (A&S) происходит при потенциале от минус 550 мВдо минус 350 мВ и затем следует осаждение
меркаптида серебра до конечной точки плюс 300 мВ (рисунок 1, кривая
2).
6
176