ГОСТ Р 52030-2003
Растворяют 17 г нитрата серебра в 100 см5воды в мерной колбе вместимостью I дм3и доводят
до метки 2-пропанолом (99
%).
Хранят в темной бутылке и проверяют титр достаточно часто, чтобы
зафиксировать изменение молярности на 0,0005 или больше единиц.
Приме ч а н и е — Для удаления перекисей, которые м о т образоваться при хранении, пропускают
2-пропанол через колонку с активированной окисью алюминия; присутствие неудаленных перекисей приводит
к заниженным результатам. Если спирт протестирован и установлено отсутствие перекисей, эту процедуру не
выполняют.
6.6.1 Установка титра
Для установки титра добавляют 6 капель концентрированной азотной кислоты (HNOj) плот
ностью 1.42 к 100 см* воды в высокий химический стакан вместимостью 300 см3. Удаляют окислы
азота кипячением в течение 5 мин. Охлаждают до температуры окружающей среды. Пипеткой
вместимостью 5 см’ добавляют в стакан 0,1 моль/дм’ раствора KJ и титруют раствором нитрата
серебра, выбирая конечную точку на изгибе кривой титрования.
Приме ч а н ие — Предупреждение — Концентрированная азотная кислота ядовита. Вызывает сильней
шие ожоги. Вредна или смертельно опасна при глотании и вдыхании.
6.7 Нитрат серебра, стандартный спиртовой раствор (0.01 моль/дм3)
Готовят ежедневно из 0,1 моль/дм3стандартного спиртового раствора нитрата серебра. Пипет
кой вводят 100 см’ 0.1 моль/дм3 стандартного раствора в мерную колбу вместимостью I дм’ и
доводят до метки 2-пропанолом. Затем точно рассчитывают молярность.
6.8 Раствор сульфида натрия (10 г/дм3)
Растворяют 10 г сульфида серебра (Na,S) в воде и доливают до 1дм3водой. Свежий раствор
готовят по необходимости.
6.9 Серная кислота разбавленная
Осторожно разбавляют один объем серной кислоты (плотность 1,84) в пяти объемах воды.
Приме ч а н ие —Добавление серной кислоты приводит к разогреву, поэтому следует хорошо переме
шивать раствор. Если вода начинает закипать, то перед добавлением большого количества серной кислоты
раствор следует охладить. Следует отметить, что требуются ограниченные (определенные) объемы для смеше
ния. так как для 1дм3растворасульфата кадмия необходимо иметь только 10см3разбавленной серной кислоты.
6.10 Растворитель для титрования
Меркаптаны с низким молекулярным весом, обычно обнаруживаемые в бензине, теряются из
раствора для титрования при использовании кислого растворителя.
Для определения меркаптанов с более высоким молекулярным весом, обычно встречающихся
в керосинах, авиационных турбинных топливах и дистиллятных топливах, применяют кислый
растворитель для титрования для достижения более быстрого равновесия между последовательными
добавками титранта.
6.10.1 Щелочной растворитель для титрования
Растворяют 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия (NaC2Hj02-3H.O) или 1,6 г безводного
уксуснокислого натрия (NaC; Н ,02) в 25 см-’ воды, не содержащей растворенный кислород, и
вливают в 975 см32-пропанола (99
%)
(примечание к 6.6).
При необходимости ежедневно перед применением удаляют растворенный кислород, быстро
пропуская азот через раствор в течение 10 мин; раствор хранят в условиях, защищенных от атмо
сферного воздуха и света.
Чтобы максимально уменьшить содержание растворенного кислорода при хранении, перед
герметизацией контейнера с растворителем пат поверхностью последнего создают атмосферу азота.
6.10.2 Кислый растворитель для титрования
Растворяют 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия (NaC.H,0. ЗН:0) или 1.6 г безводного
уксуснокислого натрия (NaC2H,02) в 20 см3 воды, не содержащей кислорода, вливают в 975 см3
2-пропанола (99
%)
и добавляют 4.6 см3ледяной уксусной кислоты.
Ежедневно перед применением, если это необходимо, через раствор быстро пропускают азот
в течение 10 мин для удаления растворенного кислорода. Раствор хранят в условиях, защищенных
от атмосферного воздуха и света. Чтобы максимально уменьшить содержание растворенного
кисло рода при хранении, перед герметизацией контейнера с растворителем над его поверхностью
создают атмосферу азота.
6.11 Полировочная бумага или ткань, средний размер частиц абразива 16—20 мкы.
173
3