ГОСТ Р 52030-2003
7 Отбор проб
7.1 Образец отбирают в соответствии с требованиями (5) или |6|.
7.2 Метилмеркаптан (метантиол) кипит при 6.2 *Си может присутствовать в неэтилированном
бензине. Если присутствие меркаптана известно или предполагается, образен для испытания следует
хранить при температуре ниже 4 ’С, чтобы предотвратить потерю из него меркаптана.
8 Подготовка аппаратуры
8.1 Стеклянный электрод
После каждого ручного титрования или серии титрований в случае автоматических систем
титрования электрод протирают мягкой чистой тряпочкой и ополаскивают водой. Периодически
(не менее одного раза в неделю) очищают электрод, помешивая им не более 10 с холодный раствор
хромовой кислоты. Между титрованиями нижнюю половину электрода хранят погруженной в воду.
П р и м е ч а н и е — Предупреждение — Раствор хромовой кислоты вызывает сильные ожоги: признан
ный канцероген; сильный окислитель —контакт с другим материалом может вызвать пожар; гигроскопичен.
В равной степени может быть использован очищающий раствор, свободный от хрома.
8.2 Электрод из ссребра/сульфида серебра
Ежедневно перед использованием электрод покрывают свежим сульфидом серебра, как указано
в 8.2.1—8.2.5.
8.2.1 Электрод полируют мелкозернистой наждачной тканыо М> 00 до появления чистой се
ребряной поверхности.
8.2.2 Электрод ставят врабочее положение и погружают в НЮсм ’растворителя для титрования,
содержащего 8 см’ раствора сульфида натрия (Na,S).
8.2.3 Из бюретки при перемешивании медленно добавляют 10 СМ10.1 моль/дм3раствора азот
нокислого серебра (AgNO*) в течение 10—15 мин.
8.2.4 Вынимают электрод из раствора, промывают водой и протирают мягкой чистой тря
почкой.
8.2.5 В промежутках между титрованиями (как при ручном, так и при автоматическом)
электроды опускают не менее чем на 5 мин в 100 см’ растворителя для титрования, содержащего
0,5 см’ 0,1 моль/дм3раствора азотнокислого серебра.
9 Проведение испытания
9.1 Определение плотности
Если образец измеряют по объему, то плотность определяют методами |3| или |4| непосредст
венно при температуре отбора пробы или при определенной стандартной температуре с последую
щим пересчетом с помощью таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов |2| ктемпературе
отбора пробы.
9.2 Удаление сероводорода
Образец испытывают качественно на сероводород (H,S), встряхивая 5 см’ образна с 5 см3
кислого раствора сернокислого кадмия (CdS04).
Если осадок не поваляется, проводят анализ образна в соответствии с 9.3.
Если появляется желтый осадок, сероводород удаляют.
Для этого объем образца, в три-четыре раза больший, чем требуется для анализа, помещают в
делительную воронку, содержащую кислый раствор сульфата кадмия (CdSO)4 в количестве, равном
половине объема образца, и энергично встряхивают. Сливают и выбрасывают водную фазу, содер
жащую желтый осадок. Повторяют экстрагирование другой порцией кислого раствора сульфата
кадмия. Снова сливают водную фазу и промывают образец тремя порциями воды по 25—30 см3,
выливая воду после каждого промывания.
Фильтруют углеводород через бумажный фильтр. Проводят испытание небольшой порции
промытого образца в пробирке с небольшим количеством раствора сернокислого кадмия.
Если дальнейшего выпаления осадка не происходит, проводят анализ в соответствии с 9.3.
Если осадок поваляется, повторяют экстрагированнс с раствором CdS04до полного удаления
сероводорода.
4174