ГОСТ Р 52030-2003
П р и м е ч а н и е — Предупреждение — Некоторые бензины прямой перегонки, особенно полученные из
природных газоконденсатов, могут содержать значительные количества как низкомолекулярных меркаптанов,
так и растворенной элементной серы, которые при нагревании в условиях перегонки могут выделять серово
дород. Поэтому в процессе удаления сероводорода (и после его полного выделения) желательно образец
не нагрсвагь.
9.2.1 Если полученные результаты испытания не яаляются арбитражными и имеется протокол
гарантии качества/контроля качества (QA/QC), можетбыть использовано альтернативное испытание
по удалению сероводорода (приложение Л). В этой процедуре используют бумагу, пропитанную
ацетатом свинца и бикарбонатом натрия.
9.2.2 Для арбитражных целей используют способ, детально предстаалепиый в 9.2. При иеар-
битражной ситуации проводят обычный контроль по очистке.
9.320—50 см5 исходного или обработанного образца помешают в химический стакан для
титрования вместимостью 300 см\ содержащего 100 см-’ соответствующего растворителя для титро вания.
Стакан помещают на титровальный стенд или автодозатор автоматической системы тзгтро-
вання. При применении автоматической системы титрования воспроизводят условия испытания,
указанные в 9.3.1—9.3.3. Регулируют положение стенда для титрования гак, чтобы электроды были
погружены наполовину.
Бюретку наполняют 0.01 моль/дм3 спиртовым раствором азотнокислого серебра (AgNO,) и
помешают так. чтобы ееносик оказался приблизительно на 25 мм (1дюйм) ниже поверхности жидкости в
стакане. Регулируют скорость мешалки для энергичного перемешивания без разбрызгивания.
9.3.1 Записывают исходные показания бюретки и потенциала элемента. Обычные показания
измерительного прибора при наличии меркаптанов находятся вдиапазоне от минус 250 мВ до минус
350 мВ. Добавляют соответствующие малые порции 0.01 моль/см3раствора AgNO, и после установ
ления постоянного потенциала регистрируют показания бюретки и измерительного прибора. По
тенциал считается постоянным при отклонении не более 6 мВ/мин.
П р и м е ч а н и я
1 Если полученные показания потенциала свежеприготовленных электродов неустойчивы, возможно,
что электроды соответствующим образом не обработаны. Обычно эта трудность исчезает при последующих
титрованиях.
2 В некоторых приборах алгебраический знак потенциала может оказаться противоположным.
9.3.2 Если на каждую порцию раствора азотнокислого серебра изменение потенциала неболь
шое. добавляют объемы по 0.5 см3. При изменении потенциала более чем на 6 мВ/0,1см3используют
порции 0.01 моль/дм3раствора AgNO, объемом 0,05 см3. До конечной точки титрования для полу
чения постоянного потенциала может пройти 5—10 мин.
Несмотря на необходимость достижения условий равновесия, продолжительность титрования
должнабыть как можно короче, чтобы избежатьокисления соединений серы атмосферным кислородом.
Начатое титрование нельзя прерывать и затем продолжать.
9.3.3 Титрование продолжают до тех пор. пока изменение потенциала элемента от добавления
0.1 см3 0.01 моль/дм3 раствора AgNO, не станет относительно постоянным. Потенциал считают
постоянным, если он изменяется менее чем на 6 мВ/мин. Титрованный раствор удаляют, хорошо
промывают электроды сначала спиртом, затем водой и вытирают сулой тряпочкой.
При применении автоматической системы титрования хорошо ополаскивают электроды спир
том. давая возможность избытку спирта стечь с электрода, затем переходят к следующему образцу.
Между последовательными определениями (или серии определений в случае автоматической
системы титрования) в один и тот же день электроды хранят в соответствии с 8.1 и 8.2.5.
9.4 Ежедневно или при необходимости проводят холостой опыт в соответствии с 9.3—9.3.3 без
введения испытуемого образца.
10 Расчет
10.1Массовую долю меркаптановой серы в процентах в образце рассчитывают следующим
образом:
сера меркаптаиовая =
(АМ(АХ— Ап)
х 3.206)/И’
(
1
)
млн
1755