ГОСТ 23327-98
6.3.3 В коническую колбу вместимостью 250 см3отмеривают мерным цшшнлром 20 см3смеси
раствора борной кислоты с раствором индикатора.
6.3.4 Устанавливают коническую колбу на поз. 7 (рисунок 5) так, чтобы коней трубки
холодильника находился ниже верхнего уровня смеси растворов в колбе.
6.3.5 Отмеряют мерным цилиндром 50 см3 раствора гидроокиси натрия и осторожно, не
допуская выбросов, переливают его через делительную воронку в колбу Кьельдаля или пробирку.
Кран воронки сразу закрывают. Закрывают зажим на линии отвода пара и открывают зажим на линии
подачи пара из колбы-парообразователя в колбу Кьельдаля или пробирку.
Перегонку ведутдо достижения объема конденсата 90—120см3(время перегонки —5—10 мин).
Температура воды на выходе из холодильника не должна превышать 25 *С.
6.3.6 Содержимое конической колбы с раствором индикатора, борной кислоты и конденсатом
титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0.2 моль/дм3 до изменения цвета, указанного
в таблице 1.
Т а б л и ц а 1—Изменение цвета раствора при титровании с различными индикаторами
И н д и к а т о р
Ц и с т р а с т в о р а
И с х о д н ы й
В т о ч к е ’ж п и в а л е м ш е с т и
П р и и з б ы т к е т и т р а м та
Метиленовый голубой
Зеленый
Серый
Фиолетовый
Бромкрезолоиый зеле
ныйи бриллиантовый
зеленый
Зеленый
Серо-желтый
Красный
Проводят отсчет объема кислоты, затраченного на титрование содержимого колбы.
6.4 При измерении массовой доли общего азота химическим способом с индикацией точки
эквивалентности с помошью потенциометрического анализатора (ручное титрование) проводят
операции в соответствии с 6.1, 6.2, 6.3.1 и 6.3.2.
6.4.1 В химический стакан вместимостью 250 см’ отмеривают мерным цилиндром 20 см*
раствора борной кислоты и устанавливают стакан на поз. 7 (рисунок 5) так, чтобы конец трубки
холодильника находился ниже верхнего уровня раствора в стакане.
6.4.2 Дозировку, подачу раствора гидроокиси натрия в колбу Кьельдаля и перегонку осущест
вляют в соответствии с 6.3.5.
6.4.3 Химический стакан снимают с поз. 7 и погружают в него электроды потенциометричес
кого анализатора с раствором борной кислоты и конденсатом и титруют содержимое стакана
раствором соляной кислоты концентрации 0.2 моль/дм3до достижения pH = 5,4.
Проводят отсчет объема кислоты, затраченного на титрование содержимого стакана.
6.5 При измерении массовой доли общего азота химическим способом с автоматическим
титрованием последовательно выполняют указания 6.1, 6.2, 6.3.1. 6.3.2, 6.3.5 и 6.4.1.
Подключают блок автоматического титрования к потенциометрическому анализатору согласно
инструкции, прилагаемой к блоку. Подключаютблок и анализатор ксети и прогревают втечение 10 мин.
Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором соляной кислоты концент
рации
с
0,2 моль/дм3.
Настраивают потенциометрический анализатор на диапазон, включающий значение pH = 5,4.
Настраивают блок автоматического титрования на точку эквивалентности, равную 5.4. и устанавливают
на блоке значение pH = 10,4, начиная с которого подача соляной кислоты должна вестись по каплям.
Устанавливают время выдержки после окончания титрования — 15 с.
В химический стакан со смесью конденсата и раствором борной кислоты помещают стержень
магнитной мешалки. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анали
затора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в содержимое химического стакана.
Включают кнопку «Пуск* блока автоматического титрования, а спустя 2—3 с —кнопку «-Вы
держка*. Раствор соляной кислоты при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с
конденсатом, нейтрализуя последний.
По достижении точки эквивалентности и истечении времени выдержки 15 с процесс нейтра
лизации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается
сигнал «Конец*. Посге этого отключают все кнопки. Фиксируют объем раствора кислоты, затра
ченного на нейтрализацию.
6