ГОСТ 22974.3-96
Лампа с полым катодом для определения оксида марганца (11).
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Стандартные растворы оксида марганца (II) готовят по 4.2.
6.3 Подготовка к анализу
Прибор готовят: настраивают спектрофотометр на резонансную линию 279.5 или 403.0 нм в
зависимости от содержания оксида марганца (II) во флюсе (таблица 2).
6.4 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5—20 см3 раствора (в зависимости от массовой
доли оксида марганца (II), таблица 2) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают
5 см3соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля оксида марганца (И).
%
Аликвотная часть растнора. см*
Аналитическая линия, им
От 0.1
до
0,5 включ.
Св. 0,5 . 5.0.
• 5.0 « 10,0»
* 10.0 . 50.0
Без разбавлении
10
20
5
279,5
279.5
403.0
403.0
Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.
Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и
проверки нулевой точки.
Поскольку диапазон линейки градуировочных графиков зависит от чувствительности приме
няемых приборов, то предлагаемые массы элементов для определения в пробах и для построения
градуировочных графиков следует считать рекомендуемыми.
6.5 Построение градуировочного графика
6.5.1 Построение градуировочного графика для массовой доли оксида марганца (И) от 0,1 до 5.0
%
В мерные колбы вместимостью 100 см3помешают 1; 2; 4: 6; 8 и 10 см3стандартного раствора
оксида марганца (II) Б. приготовленного по 4.2. что соответствует 0.0001; 0,0002; 0,0004: 0.0006;
0.0008; 0.0010 г оксида марганца (II), приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до
метки и перемешивают.
Настраивают прибор на резонансную линию 279.5 нм.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции. Перед распылением каждого раствора
распыляют воду.
6.5.2 Построение градуировочного графика для массовой доли оксида марганца (II) от 5 до 50 %
В мерные колбы вместимостью 100 см3помещают 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см* стандартного раствора
оксида марганца (II) А, приготоатеиного по 4.2, что соответствует 0,001; 0,002; 0.004; 0.006; 0.008
и 0,010 г оксида марганца (II), приливают 5 см3соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки
и перемешивают.
Настраивают прибор на резонансную линию 403.0 нм.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции.
Перед распылением каждого раствора распыляют воду.
6.6 Обработка результатов
6.6.1 Изсреднего значения абсорбции каждого изанализируемых растворов вычитают среднее
значение абсорбции контрольного опыта.
По градуировочному графику находят массовую долю оксида марганца (II) в граммах.
6.6.2 Массовую долю оксида марганца А",,
%,
вычисляют по формуле
- от
Х,= —
,
НЮ,(4)
где от — масса оксида марганца (11), найденная по градуировочному графику, г;
от, — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.7 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
марганца (II) приведены в таблице 1.
5