ГОСТ 22974.3-96
Электроды: в качестве катода применяют платиновый электрод, в качестве анода —вольфра
мовый электрод, диаметр электродов 0,8—1,0 мм, длина 100—120 мм. Перед титрованием электроды
очищают мелкой наждачной бумагой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Нейтральный красный, индикатор: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см3 этилового спирта и
разбавляют до 100 см5водой.
Марганец металлический по ГОСТ 6008. степень чистоты не менее 99,95
%:
10 г марганца
помещают в стакан вместимостью 400 см3, обрабатывают в течение нескольких минут поверхност
ный слой смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения блестящей поверхности.
Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при температуре 100 *С в
течение 10 мин.
Стандартные растворы оксида марганца (II).
Раствор А: 0,7744 г металлического марганца, очищенного от оксидной пленки, растворяют
при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, осторожно по каплям приливают 1—2 см3 азотной
кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор А имеет массовую
концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10 см1раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100см5,доливают водой
до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида марганца (II)
0.0001 г/см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 с молярной концентрацией эквивалента
0.05 моль/дм3: 1,6 г марганцовокислого калия растворяют в I дм3 воды. Раствор переливают в
склянку из темного стекла и остаазяют на 8—10 сут, затем его декантируют или фильтруют через
асбестовый фильтр в склянку из темного стекла. Массовую концентрацию устанаазивают не ранее
следующего дня.
Стандартный раствор оксида марганца (И) можно приготовить из калия марганцовокислого.
Раствор А: 2.2279 г марганцовокислого калия, перекристаллизированного и высушенного на
воздухе, помешают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 100 см3 воды, нагревают до
полного растворения. Затем приливают соляную кислоту до полного обесцвечивания раствора.
Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 см’ соляной кислоты (1:1), переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор А имеет
массовую концентрацию оксида марганца (II) 0.001 г/см3.
Раствор Б: 10см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100см’,доливают водой
до метки и перемешивают.Раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II)
0.0001 г/см3.
Устанавливают массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия: отбирают 20 см3
стандартного раствора А в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 см3 раствора
пирофосфорнокислого натрия, прибавляют три капли индикатора нейтрального красного и ней
трализуют аммиаком (1:1) до появления красно-бурой окраски. Объем раствора доводят водой до
250 см3, опускают электроды, включают мешалку и титруют 0.05 моль/дм3раствором марганцово
кислого калия до резкого скачка потенциала.
По окончании работы электроды оставляют погруженными в стакан с водой.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия С, г/см’ оксида марганца (II),
вычисляют по формуле
С = ^ .(1)
где
т
— масса навески оксида марганца (II). соответствующая аликвотной части раствора, г;
V
—объел» 0.05 моль/дм3раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование,
см3.
4.3 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 25 см’ раствора помещают в стакан вместимостью
400—500 см3, содержащий 150 см3раствора пирофосфорнокислого натрия, прибавляют три капли
2