ГОСТ 22974.3-96
индикаторацентрального красного инейтрализуют аммиаком (I:I) допоявления красно-буройокраски.
Объем раствора доводят водой до 250 см3, опускают хтектроды, включают мешалку и титруют
0.05 моль/дм3 раствором марганцовокислого калия до появления резкого скачка потенциала.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида марганца (II) .V,
%,
вычисляют по формуле
т
Х =
(У- У>)С
■100.
(
2
)
где
У—
объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование пробы, см3;
У,
— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование контрольного
опыта, см3:
С — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, г/см3оксида марганца (II);
т —
масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.5Нормы точности и нормативы контроля точности определения оксида марганца (II)
приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а !
В процентах
Массонам доля океила
марганца (II)
д
Допускаемое расхождение
S
4*
4>
От0.1 ло 0.2 включ.
Св. 0.2 » 0.4*
«* 0.4 » 1,0•
*1.0 » 2.0
Ь
* 2.0 * 5.0
•
• 5.0 » 10.0
•
»• 10.0 .25,0
«* 25.0 . 50.0
*
0.030.04
0.040.05
0.060.07
0.080,10
0.130.16
0.180.23
0.300.40
0.400.50
0.030.04
0.040.05
0.060.07
0.090.10
0.130.16
0.190.23
0.300,40
0.400.50
0.02
0,03
0.04
0.05
0.08
0.12
0.20
0.30
5Фотометрический метод определения оксида марганца (II)
5.1 Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца в кислой среде до семивалентного
надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра или йоднокислым калием в
присутствии ортофосфорной кислоты. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при
длине волны 545 нм (зеленый светофильтр).
5.2 Аппаратура, реактивы н растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0.15 г/см3.
Калий йоднокислый или натрий йоднокислый.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см3 воды прибавляют 5 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия и
кипятят 10 мин.
Стандартный раствор оксида марганца (II).
Раствор В: К) см5 раствора А, приготовленного по 4.2, переносят в стакан вместимостью
300—400 см3, приливают 10см3серной кислоты и выпариваютдо густых паровсерной кислоты.Ста-
кан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. После охлаждения раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3и доводят водой до метки. Раствор имеет массовую
концентрацию оксида марганца (II) 0.00002 г/см3.
5.3 Проведение анализа
5.3.1После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см3 раствора (100 см3при массовой доле
оксида марганца (II) менее 0,5
%)
помешают встакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют 5 см3
азотной кислоты, 10 см3серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан
3