ГОСТ 22974.3-96
охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят водой до метки и перемешивают.
5.3.2 Окисление марганца надсернокислым аммонием
Отбирают 10 см’ раствора (20 см5 при массовой доле оксида марганца (11) менее 0,5 %) в
мерную колбу вместимостью 100см3, приливают 10 см’ воды, 10см3азотнокислого серебра и 20см’
надсернокислого аммония. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, доводят водой до метки,
перемешивают и выдерживают 20 мин до полного развития окраски.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на
фотозлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа.
Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному графику.
5.3.3 Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14;
16 и 20 см’ стандартного раствора В, что соответствует 0.00002; 0,00004; 0,00008; 0.00012; 0,00016;
0,00020; 0,00024; 0,00028; 0.00032; 0,00040 г оксида марганца (II).
В одиннадцатую колбу вносят 3—5 см3серной кислоты (1:1). добавляют 10 см’ воды и далее
ведут анализ, как указано в 5.3.2. Раствором сравнения служит раствор, в котором отсутствует
стандартный раствор оксида марганца.
5.3.4 Окисление марганца йоднокислым калием (натрием)
Отбирают 10 см3 раствора (20 см3 при массовой доле оксида марганца (II) менее 0,5 %),
переносят в коническую колбу вместимостью 150 см3 (если бралась аликвотная часть 10 см3, то
прибавляют 10 см3воды), приливают 3 см3ортофосфорной кислоты, добавляют 0,25 г йоднокнслого
калия или натрия. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 3—5 мин и оставляют на
водяной бане при температуре приблизительно 90 "С в течение 40—50 мин. Затем раствор охлаж
дают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой, не содержащей восстано
вителей, до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на
фотозлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.
Вкачестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весьход анализа.
Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному графику.
5.3.5 Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят I; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14;
16 и 20 см’ стандартного раствора В. что соответствует 0.00002; 0,00004; 0,00008; 0.00012; 0,00016;
0.00020; 0.00024; 0,00028; 0,00032 и 0,00040 г оксида марганца (II), в одиннадцатую колбу
вносят 3—4 см3 серной кислоты (1:1), добавляют К) см3 воды и далее ведут анализ, как
указано в 5.3.4. Раствором сравнения служит раствор, в котором отсутствует стандартный
раствор оксида марган ца (11).
5.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида марганца (II) .V,,
%.
вычисляют по формуле
т
X. = —
,
100,(3)
где
т
— масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
/и, — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
5.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
марганца (II) приведены в таблице 1.
6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (II)
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными
атомами марганца, образующимися в результате распыления раствора в пламя воздух-ацетилен. Для
определения массовой доли оксида марганца (II) до 5
%
используется резонансная линия 279,5 нм.
Для определения массовой доли оксида марганца (И) свыше 5
%
используется менее чувствительная
линия 403,0 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы н растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
4