ГОСТ Р 51473-99
9.1.6 Отбирают пипеткой 2 см3 смеси в мерную колбу вместимостью 50 см3и добавляют окаю
25 см3 воды. Затем в колбу приливают 2,0 см3 раствора молибдата в аскорбиновой кислоте,
перемешивают и доводят объем раствора в колбе до метки водой.
9.1.7 Содержимое катбы кипятят 15 мин на водяной бане.
9.1.8 Охлаждают колбу со смесыо до комнатной температуры в холодной воде. Далее проводят
испытания по 9.5. Смесь пригодна для измерений оптической плотности в течение 1ч.
9.2 Метод сухой минерализации
9.2.1 Втигель из платины или кварца наливают 10 г молока, подготовленного в соответствии
с разделом 8 и взвешенного с отсчетом показаний весов до 1 мг.
9.2.2 Выпаривают образец досуха в сушильном шкафу при температуре 100 С или ниже или
на водяной бане.
9.2.3 Прокаливают испытуемый образец в муфельной печи при температуре от 500 до 550 *С
до тех пор, пока не образуется белая (или почти белая) зола.
Предпочтительнее прежде, чем установить тигель в муфельную печь, нагреть его на электри
ческой плитке, чтобы сжечь легко воспламеняющиеся компоненты.
9.2.4 Тигель с содержимым охлаждают вместе с муфельной печыо и затем покрывают часовых»
стеклом. Растворяют золу в растворе соляной кислоты объемом от 2 до 3 см3 и добавляют около
3 см3 воды.
9.2.5 Количественно переносят раствор золы в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополас
кивая часовое стекло и тигель водой и сливая промывные воды в колбу. Доводят объем раствора в
колбе до метки водой. Фильтруют раствор через фильтровальную бумагу.
9.2.6 Наливают пипеткой 10 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят
объем раствора в колбе до метки водой.
9.2.7 Наливают 2 см3 раствора фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3 и добавляют
25 см3 воды. Затем добавляют 2.0 см3 раствора молибдата в аскорбиновой кислоте. Доводят объем
раствора в колбе до метки водой.
9.2.8 Кипятят содержимое колбы на водяной бане в течение 15 мин.
9.2.9 Охлаждают колбу со смесыо. помещая ее в баню с проточной водой комнатной темпе
ратуры. Далее проводят испытания по 9.5. Смесь пригодна для измерения оптической плотности в
течение 1ч.
9.3 Контрольное измерение
Одновременно с измерением пробы проводят контрольное измерение по той же методике, что
и для измеряемого образца (9.1 или 9.2), но используя 1,5 или 10 см3 (соответственно) свободной
от фосфорных соединений воды вместо измеряемого образца.
9.4 Построение градуировочного графика
9.4.1 Наливают в пять мерных колб вместимостью 50 см3 0, 1, 2, 3 и 5 см3 соответственно
стандартного раствора Б. Затем приливают в каждую мерную колбу по 25 см3 воды.
9.4.2 К содержимому каждой мерной колбы добавляют по 2,0 см3 раствора молибдата в
аскорбиновой кислоте. Доводят объем каждого раствора в колбе до метки водой. Приготовленные
растворы содержат 0, 10, 20, 30 и 50 мкг фосфора соответственно.
9.4.3 Содержимое колб кипятят на водяной бане в течение 15 мин.
9.4.4 Охлаждают растворы до комнатной температуры в холодной воде. Втечение I ч измеряют
спектрометром, оснашеиных» кюветой, при длине волны 820 нм оптическую плотность каждого
градуировочного раствора по сравнению с раствором, содержащим 0 мкг фосфора (см. 9.4.2). Если
оптическая плотность раствора, содержащего 0 мкг фосфора в 50 см3 раствора, велика, проверяют
реактивы.
9.4.5 Строят график зависимости полученных значений оптической плотности от массы
фосфора в микрограммах, содержащегося в градуировочных растворах (9.4.2).
9.5 Спектрометрическое измерение
Измерения оптических плотностей охлажденных смесей по 9.1.8 и 9.2.9 проводят на спектро
метре при номинальном значении длины волны 820 нм относительно контрольной пробы (9.3).
10Обработка результатов
По градуировочному графику определяют массу фосфора, соответствующую абсорбции света
измеряемым раствором.
Массовую долю общего фосфора Wv в пробе, %, вычисляют по формулам:
4