ГОСТ Р 51473-99
4 Сущность метода
Метод основам на полном разрушении органических веществ пробы молока под действием
серной кислоты и пероксида водорода (мокрая минерализация) или под действием высокой
температуры (сухая минерализация), добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кис
лоте, спектрометрическом измерении оптической плотности образовавшегося молибденового голу
бого при длине волны 820 нм и определении массовой доли общего фосфора в молоке по
градуировочному графику.
5 Реактивы
При проведении измерений используют химически чистые или чистые для анализа реактивы.
Используемая вода должна быть дистиллированной по ГОСТ 6709 или деионизированной,
свободной от фосфорсодержащих соединений.
5.1 Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. плотностью при 20’С 1,84 г/см3,
раствор концентрации с (H,S04) = 18 моль/дм3-
5.2 Раствор серной кислоты концентрации с (H2S04) = 5 моль/дм3
Осторожно добавляют 278 см3 концентрированной серной кислоты по ГОСТ 4204 к 722 см3
воды, постоянно перемешивая раствор.
5.3 Раствор соляной кислоты концентрации с (НО) = 1моль/дм3 (предназначен для проведения
сухой минерализации)
Разбавляют 83 см3концентрированной соляной кислоты по ГОСТ 3118 плотностью при 20‘С
1.19 г/см3 до 1000 см3 водой.
5.4 Раствор пероксида водорода по ГОСТ 10929 концентрации с (Н20 2) = 9 моль/дм3, свобод
ный от фосфорсодержащих соединений.
5.5 Раствор молибдата натрия концентрации с (Na2Mo04) = 0,1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2,5 г дигидрата молибдата натрия (массовая
доля основного вещества в молибдате с, —не менее 99,5 %, нерастворимых веществ —не более
0,005 % и фосфатов —не более 5 млн ’), приливают раствор серной кислоты (5.2) до растворения
кристаллов, перемешивают и затем доводят объем раствора в колбе до метки кислотой.
5.6 Раствор аскорбиновой кислоты концентрации с (С6Н8()6) = 0,25 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 г аскорбиновой кислоты |1|. Язя раство
рения аскорбиновой кислоты приливают воду до растворения кристаллов, перемешивают и затем
доводят объем раствора в колбе до метки водой.
Раствор используют свежеприготовленным.
5.7 Раствор молибдата в аскорбиновой кислоте
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и
добаатяют 25см3раствора молибдата натрия, перемешивают и затем доводят объем раствора в колбе
до метки водой. Раствор готовят непосредственно перед использованием.
5.8 Стандартный раствор А
В эксикаторе сушат не менее 48 ч около I г однозамещенного фосфорнокислого калия
(КН2Р04) по ГОСТ4198. 0,4394 г сухого фосфата помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и доводят объем раствора в колбе до метки водой.
Концентрация фосфора в растворе А составляет 100 мг/дм3.
5.9 Стандартный раствор Б
В мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают пипеткой 10 см3стандартного раствора А и
доводят объем раствора в колбе до метки водой.
Концентрация фосфора в растворе Б составляет 10 мг/дм3.
6 Аппаратура
Вся стеклянная посуда перед употреблением должна быть тщательно промыта моющим
средством, не содержащим фосфор, и затем водой.
6.1 Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, пределом
взвешивания 200 г.
6.2 Баня водяная, позволяющая проводить испытания при 100 "С.
6.3 Шкаф сушильный, позволяющий проводить испытания при 100 ’С.
2