ГОСТ Р 51435-99
В хроматограф (4.1) вводят от 0,010 до 0,030 см’ каждого градуировочного раствора.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс концентрацию патулина в мик
рограммах на кубический сантиметр, по оси ординат —соответствующие величины высоты или
площади пиков.
6.3 Проведение определения
В хроматограф вводят от 0,010 см3 до 0,030 см* испытуемого раствора (6.1.3) при тех же
условиях, что и при построении градуировочного графика.
Идентификацию пика патулина в испытуемом растворе проводят сравнением с пиками пату
лина в градуировочных растворах. Следует отличать пик патулина от пика океиметилфурфурола
(ОМФ).
7 Обработка результатов
Концентрацию патулина в испытуемом растворе определяют непосредственно по градуиро
вочному графику (6.2). Содержание патулина в продукте р, , мкг/дм3. вычисляют по формуле
\
10
(
2
)
где руг — концентрация патулина в испытуемом растворе, определенная по градуировочному гра
фику, мкг/см3.
К, —объем, до которого сконцентрирован этилацетатный экстракт, см3:
V2 —объем пробы продукта, взятый для экстракции, см’.
8 Точность метода
8.1 Сходимость результатов
г = 41,9 мкг/дм3; s, = 14.9 мкг/дм3,
где г —предел сходимости:
s, —среднеквадратическое отклонение сходимости.
8.2 Воспроизводимость результатов
R = 47,5 мкг/дм3: SK= 22.6 мкг/дм3,
где R —предел воспроизводимости;
S„ —среднеквадратическое отклонение воспроизводимости.
9 Протокол испытаний
В протоколе испытаний указывают:
- метод испытаний;
- результат испытаний;
- окончательный результат с оценкой сходимости, если была проверена сходимость результа
тов.
Также следует отметить особенности проведения испытаний, не указанные в настоящем
стандарте или рассматриваемые как несущественные, с побочными обстоятельствами, способными
повлиять на результат испытаний.
Протокол испытаний должен содержать информацию, необходимую для полной идентифика
ции образца.
1913