ГОСТ Р 51435-99
(ИСО 8128-1-93)
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р ТР О С С И Й С К О ЙФ Е Д Е Р А Ц И И
СОК ЯБЛОЧНЫ Й, СОК ЯБЛОЧНЫ Й КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ И НАПИТКИ,
СОДЕРЖАЩ ИЕ ЯБЛОЧНЫ Й СОК
Метод определения содержания патулина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии
Apple juice, apple juice concentrates and drinks containing
apple juice. Method for determination of patulin content using
high performance liquid chromatography
Дата введения 2001—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания патулина в яблочном соке,
концентрированных яблочных соках и напитках, содержащих яблочный сок. с помощью высоко
эффективной жидкостной хроматографии.
Предел обнаружения патулина настоящих» методом составляет 10 мкг/дм’ при условии, что
взятый для анализа объем пробы готового к употреблению сока составляет 5 см1.
2 Сущность метода
Метод основан на экстракции патулина из исследуемой пробы этилацетатом, очистке экстра
кта перераспределением в водный раствор карбоната натрия и количественном и качественном
анализе экстракта с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с
исполь зованием спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области.
3 Реактивы
Используют реактивы аналитической чистоты и воду квалификации «для ВЭЖХ*.
3.1 Растворитель: этилацетат.
3.2 Подвижная фаза — раствор ацетонитрила в воде объемной концентрации 10 %.
3.3 Экстрагирующий раствор — водный раствор безводного карбоната натрия концентрации
14 г/дм1.
3.4 Ацетатный буфер. pH 4.
Смешивают 16.4 см’ уксусной кислоты |с(С Н 3СООН) = 0.2 моль/дм*| с 3.6 см1 раствора
ацетата натрия |с (CH3COONa) = 0,2 моль/дм5|.
3.5 Уксусная кислота, ледяная.
3.6 Стандартный раствор патулина (С7Нй0 4).
3.6.1 Приготовление стандартного раствора
Навеску патулина массой 10,0 мг, взятую с точностью до 0,1 мг, растворяют в .мерной колбе
с одной отметкой вместимостью 100 см1 в ацетатном буфере (3.4). Объем содержимого в колбе
доводят до метки ацетатным буфером.
Пипеткой переносят 10.0 см1 приготоаленного раствора в другую мерную колбу с одной
отметкой вместимостью 100 см1, объем содержимого в колбе доводят до метки ацетатным буфером.
Массовая концентрация патулина в пригогоалепном стандартном растворе состааляет окало К)
мкг/см1.
Измеряют оптическую плотность стандартного раствора при длине волны 276 нм на подходя
щем спектрофотометре с использованием кварцевых кювет рабочей длиной К) мм.
И шанис официальное
189
1