ГОСТ 30713-2000
помещают аналогичную колонку-концентратор из комплекта обогатительного устройства, запол
ненную хромосорбом 101 или полисорбом 1.
Регенерацию очистительной колонки проводят путем термодесорбции в тех же условиях,
которые используют для анализа сконцентрированного НАК.
По окончании отбора пробы отдувочного газа колонку-концентратор присоединяют к обога
тительному устройству, надвигают печь десорбции температурой 180 *С4 и кран переключения
потока газа устанавливают в положение «продувка». При использовании стеклянной колонки-кон
центратора после отбора пробы ее помещают для гермодесорбции непосредственно в испаритель
хроматографа. Записывают хроматограмму сконцентрированной пробы по 4.3.4.1.2. Типовая хрома
тограмма приведена на рисунке Г.1 (приложение Г).
Определяют площадь пика НАК на хроматограмме. По градуировочному графику находят массу
НАК в микрограммах.
4.5 Обработка результатов
Концентрацию миграции НАК в воздух
X,
мг/м3. вычисляют по формуле
где
т—
масса НАК, найденная по градуировочному графику, мкг;
V
— объем отдувочного газа, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям
(в соответствии с приложением Д), дм3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух парал
лельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допускаемого расхож
дения. равного 0.004 мг/.м3.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ± 37
%
(отно
сительных) при доверительной вероятности
Р =
0,95.
Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с прило
жением Е.
При возникновении разногласий в результатах анализа, арбитражным является испытание с
применением полимерного сорбента хромосорб 101.
Для контроля погрешности измерений снимают в условиях анализа 4 —5 хроматограмм
рабочей градуировочной смеси, приготовленной по 4.3.4. На каждой хроматограмме определяют
площадь пика НАК и по градуировочному графику находят массу НАК в пробе в микрограммах. По
формуле (2) рассчитывают массовую концентрацию НАК в смеси и вычисляют среднее арифмети
ческое результатовопределений. Сравнивают полученное значение с известным значением концент
рации градуировочной смеси. Расхождение не должно превышать значения предельной суммарной
погрешности ± 37
%.
Контроль погрешности измерений проводят не реже одного раза в два месяца и при смене
хроматографической колонки.
* Температура печи десорбции указана для колонки-концентратора, заполненной Хромосорбом 101.
5