ГОСТ 30713-2000
4 Определение концентрации миграции НАК в воздух
Метод основан на улавливании НАК, выделяющегося из волокна в моделированных условиях
(кратность газообмена 1объем в час. температура 37 “С), на колонке-концентраторе с последующей
термодесорбцией и газохроматографическим определением с детектированием по ионизации
в пламени.
4.1 Отбор проб
Из объединенной пробы, отобранной по ГОСТ 10213.0, отбирают лабораторную пробу массой
не менее 50 г. Затем из лабораторной пробы отбирают элементарные пробы.
4.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытания применяют:
- хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по про пану
2.5 10~8 мг/с, снабженный обогатительным устройством, состоящим из панели переключения
газов, колонки-концентратора и печи десорбции, или снабженный стеклянной колонкой-концент
ратором, помещаемой в испаритель хроматографа, изготовленной в соответствии с рисунком А.1
(приложение А);
- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 20 г;
- интегратор электронный или лупу измерительную с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706 и
линейку измерительную с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427;
-установку для отдувки НАК из волокна, включающую в соответствии с рисунком Б1.
(приложение Б): регулятор расхода газа блока подготовки газов хроматографа; термостат, обеспечи
вающий температуру (37 ±1) *С; колбу К-1-250(500)-29/32 или Кн-1-250(500)-29/32 по ГОСТ 25336;
насадку с газоотводной трубкой с взаимозаменяемым конусом 29/32, аналогичную насадке от
склянки для промывания газов СН-2 по ГОСТ 25336, или термостат биологический со специальной
ампулой вместимостью около 200 см3 с пришлифованной крышкой; термометр лабораторный
(шкала 0 —50 *С) с ценой деления 1*С по нормативному документу (НД);
- барометр-анероид М-67 по НД;
- шприцы медицинские вместимостью 5, 10 и 50 см3 по НД;
- пипетку 1-2-1 по ГОСТ 29169 или 1-1-2-1(2) по ГОСТ 29227;
- колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770;
- колонки хроматографические стеклянные длиной 200 см и внутренним диаметром 3 мм;
- микрошпрнп МШ-10 вместимостью 10 мм3 по НД;
- колбу К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336;
- насадку Н1-29/32-14/23-14/23 по ГОСТ 25336;
-бутыли стеклянные вместимостью 10 дм3 или колбы К-1-10000 60/46, П-1-10000 60/46 по
ГОСТ 25336 с притертой пробкой с отводом диаметром 6 —8 мм и длиной 30 —40 мм:
- ампулы стеклянные тонкостенные с диаметром шарика 10 — 15 мм;
- стекловату по НД;
- нитрил акриловой кислоты по ГОСТ 11097;
- полимерный сорбент для колонки-концентратора: хромосорб 101.60/80 меш или полнсорб 1,
0,16-0,25 мм;
- хроматон N-ANV, 0.125 —0,16 мм;
- диоктнловый эфир себациповой кислоты по НД;
- газ-носитель —азот технический высшего сорта или азот особой чистоты по ГОСТ 9293, или
гелий марки А по НД;
- водород технический по ГОСТ 3022. марка Б:
- сжатый воздух по ГОСТ 17433, классы загрязнения 0. 3, 5;
- растворители: бензол по ГОСТ 5955 или толуол по ГОСТ 5789. ацетон по ГОСТ 2603:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.3 Подготовка к испытанию
4.3.1 Подготовка сорбента
Взвешивают необходимое для заполнения хроматографических колонок количество 10 — 15 г
твердого носителя —хроматона N-AW.
2