ГОСТ 30713-2000
Неподвижную фазу —диоктиловый эфир себаниповой кислоты взвешивают в количестве 15
%
массы твердого носителя, помешают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в
80 — 100 см3 ацетона.
Затем в колбу с раствором неподвижной фазы высыпают взвешенный твердый носитель.
С помощью насадки присоединяют колбу к водоструйному насосу и удаляют растворитель,
непрерывно перемешивая сорбент осторожным встряхиванием. Растворительудаляют полностью до
сыпучего состояния сорбента и отсутствия запаха ацетона, нагревая колбу на водяной бане.
4.3.2 Подготовка колонок
Хроматографические колонки промывают хромовой смесью, водой, дистиллированной водой
и сушат потоком чистого азота или воздуха.
Затем хроматографические колонки заполняют сорбентом, подготовленным по 4.3.1. закрыва
ют концы колонок тампонами из стекловаты. Колонки устанавливают в термостат хроматографа и,
не присоединяя их выходы к детекторам, кондиционируют при температуре 110 *С в течение 15 —
20 ч в потоке газа-носителя с расходом 30 см3/шш.
Колонку-концентратор промывают бензолом или толуолом, затем ацетоном и дистиллирован
ной водой, сушат потоком сухого азота или воздуха, заполняют полимерным сорбентом (хромо-
сорб 101 или полисорб I), закрывают концы колонки тампонами из стекловаты. Входной
конец колонки присоединяют к газовой линии обогатительного устройства, надвигают печь
десорбции и кондиционируют колонку в потоке азота (расход 30см3/м>ш) при температуре на 20*С
выше рабочей температуры десорбции по 4.3.4.1.2 в течение 24 ч, не присоединяя выходной
конец колонки к обогатительному устройству.
Перед использованием колонки-концентратора определяют объем удерживания НАК при
комнатной температуре по приложению В.
4.3.3 Подготовка прибора
Хроматограф с обогатительным устройством готовят к работе в соответствии с инструкцией,
прилагаемой к прибору.
4.3.4 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа проводят по паровоздушным смесям НАК или по водным растворам
НАК.
4.3.4.1 Градуировка хроматографа по паровоздушным смесям НАК
4.3.4.1.1 Приготовление градуировочных смесей
Приготовление градуировочных смесей производят статическим методом в бутылях вмести
мостью 10дм3. Для приготовления исходной градуировочной паровоздушной смеси в шаровидной
ампуле взвешивают около 0,0200 г НАК*. Ампулу помещают в бутыль, содержащую тефлоновые
пластинки для перемешивания смеси. Бутыль герметично закрывают притертой пробкой с отводом,
снабженным силиконовой трубкой с заглушкой. Промежуток между концом отвода и заглушкой не
должен превышать 10 — 15 ММ. Затем, встряхивая бутыль, разбивают ампулу. Бутыль оставляют на
30 мин и тщательно перемешивают смесь с помощью тефлоновых пластинок. Массовую концент
рацию НАК С. мг/м3, рассчитывают по формуле
где
т—
масса навески НАК. мг;
V
— объем бутыли, дм3.
Точный объем бутыли определяют по массе дистиллированной воды, заливаемой в бутыль, и
плотности воды при температуре измерений.
Получают исходную градуировочную смесь с массовой концентрацией примерно 2000 мг/м3.
Из исходной градуировочной смеси готовят рабочую градуировочную смесь, дозируя через
силиконовую трубку 4 см3 исходной смеси шприцем вместимостью 5 см3 в другую бутыль вмести
мостью 10дм3. Получают рабочую градуировочную смесь с массовой концентрацией НАК 0,8 мг/м3
или 0.8 мкг/дм3.
4.3.4.1.2 Построение градуировочного графика
Градуировку проводят в диапазоне 0,004 —0,03 мкг НАК в пробе.
Для этого в колонку-концентратор дозируют шприцами вместимостью 5, 10 и 50 см3 последо
вательно 5, 10, 15. 25 и 35 см3 рабочей градуировочной смеси, что соответствует массе НАК в
анализируемой пробе 0.004; 0,008; 0.012; 0,020 и 0,028 мкг соответственно.
•Допускается однократное дозирование НАК с помощью микрошприца.
(
1
>
3