ГОСТ 30713-2000
После дозирования каждой пробы колонку-концентратор присоединяют к обогатительному
устройству, надвигают печь десорбции, кран переключения потока газа ставят в положение «про
дувка» и записывают хроматограмму в следующих условиях:
температура колонки, "С....................................................................................................70 ± 5
температура печи десорбции, С. для:
хромосорба 101..............................................................................................................ISO± 10
полисорба 1.....................................................................................................................160 ± 5
расход газов. си3/мнн:
газа-носителя (азота)....................................................................................................30 ± 2
водорода.........................................................................................................................30 ± 2
воздуха...............................................................
..
........................................................... 300 ± 20
масштаб шкалы. А................................................................................................................(20 —50) Ю~12
время удерживания НАК, с ............................................................................................... 370 (ориентировочно)
Определяют площадь пика НАК как произведение высоты пика на его ширину на половине
высоты. Высоту пика измеряют линейкой с точностью до 0.1см, ширину —измерительной лупой с
точностью до 0,01 см.
Снимают по пять хроматограмм для каждой концентрации смеси.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая пооси абсцисс массу НАК
в микрограммах, по оси ординат —площадь пика НАК в квадратных сантиметрах.
При измерении площади пика с помощью интегратора она выражена в единицах счета.
Режим работы прибора при проведении градуировки ианализадолжен бытьстрого постоянным
и одинаковым.
Допускается градуировка хроматографа с использованием диффузионно-динамической уста
новки типа «Микрогаз».
4.3.4.2Градуировка хроматографа по водным растворам НАК
4.3.4.2.1 Приготовление градуировочных растворов
Стандартный раствор НАК с массовой концентрацией 1 мг/см3 или 1мкг/мм3 готовят следу
ющим образом: в мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают небольшое количество дистилли
рованной воды (10 — 15 см3), закрывают колбу пробкой и взвешивают. В колбу помещают оттянутым
капилляром I —2 небольшие капли (0,025 г) НАК, закрывают колбу пробкой и снопа взвешивают. По
разности взвешиваний находят массу НАК. Все взвешивания проводят с точностьюдо четвертого
десятичного знака. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемеши
вают раствор. Рассчитывают массовую концентрацию НАК в растворе в миллиграммах на кубичес кий
сантиметр (микрограммах на кубический миллиметр).
Из приготовленного стандартного раствора с массовой концентрацией НАК 1 мг/см3 готовят
два градуировочных раствора НАК, дозируя по 1 см3 стандартного раствора в мерные колбы
вместимостью 250 см3(раствор А) и 50 см3(раствор Б), содержащие 15 —20 см3 дистиллированной
воды. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Получают
градуировочные растворы с массовой концентрацией НАК 0,004 мкг/мм3 (раствор А) и
0,020 мкг/мм3(раствор Б).
4.3.4.2.2 Построение градуировочного графика
Градуировку проводят в диапазоне 0,004 —0,03 мкг НАК в пробе.
Для этого в колонку-концентратор дозируют микрошприцем вместимостью 10 мм3 последова
тельно 1,0; 2,0 мм3 раствора А и 0.6; 1,0 и 1.4 мм3 раствора Б. что соответствует массе НАК в
анализируемой пробе 0,004; 0,008; 0.012; 0.020 и 0.028 мкг соответственно.
После дозирования каждой пробы через колонку-концентратор с помощью медицинского
шприна вместимостью 50см3пропускают 50см3 воздуха, после чегоосуществляюттермодесорбцию,
хроматографирование введенной пробы, измерение площади пика НАК и построение градуировоч
ного графика согласно 4.3.4.1.2.
4.4 Проведение испытания
Элементарную пробу волокна массой (2,500 ± 0.001) г или (5,000 ± 0,001) г (из расчета 10 г на
1
ДМ 3
воздуха) помещают в колбу и закрывают насадкой. Колбу погружают в термостат температурой
(37 I I) ’С, устанавливают расход азота из расчета I объем в час и продувают азотом не менее 15 ч.
Затем к газоотводной трубке колбы подсоединяют колонку-концентратор и улавливают выделяю
щийся НАК. отбирая для испытания пробу отдувочного газа в объеме 600 см3.
Поток отдувочного газа очищают от примесей, чтобы исключить их концентрирование на
колонке-концентраторе. Для этого в линию отдувочного газа перед колбой с пробкой волокна
4