(Продолжение изменения к ГОСТ 17323—71)
циала более 6 мВ на 0.1 см3, используют порции раствора аэогнокисого се
ребраобъемом0,05 см3.Приприближенииконечнойточкитит
рования перец получением постоянного потенциала может пройти 5—10 мин.
При испытании должны быть равновесные условия и возможно коротка»
продолжительность титрования, чтобы избежать окисления соединений серы ат
мосферным кислородом. Начатое титрование нельзя прерывать.
П р и м е ч а н и е Если значение потенциала свежеприготовленных электро
дов неустойчиво, возможно, что электроды соответствующим образом не обра
ботаны; обычно эта трудность исчезает при последующих титрованиях.
6.3.4. Титрование продолжают до тех нор, пока показание измерительного
прибора не достигнет 350 мВ (см. примечание) и изменениепотенциала и»
0.1 см3 раствора азотнокислого серебра не станет относительно постоянным.
Титрованный раствор удаляют, хорошо промывают электроды сначала спиртом,
затем водой н вытирают сухой тряпочкой.
Между титрованиями в течение одного и того же дня электроды погру
жают в 100 см* растворителя для титрования, содержащего приблизительно
0,5 см9 раствора азотнокислого серебра (п. 6.2.4).
Приме ч а ние . В зависимости от прибора алгебраический знак потенциа
ла может меняться.
6.3.5. Строят кривую потенциометрического титрования, нанося значения
общего объема раствора азотнокислого серебра относительно соответствующих
значений измеренных потенциалов. Конечную точку титровании выбирают при
наиболее положительном значении самого отвесного участка — «скачка» на кри
вой титрования, ках показано на чертеже (приложение 4).
6.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
фор
6.4.1.Массовую долю мерхаптзновой серы (S) в процентах вычисляют п
муле
где V, — объем 0,01 молъ/дм* раствора азотнокислого серебра, израсходованный
на титрование, см*;
С, —концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм9;
т — масса топлива, г. Объем при необходимости пересчитывают на массу,
определяя плотность по ГОСТ 3900—85.
3,206 — коэффициент пересчета на меркаптаюиую серу.
6 5. Т очнос т ь ме т ода
65.1. Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной ла
боратории. признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительнойвероят
ностью). если расхождение между ними ис превышает значения, приведенного
в табл. 3.
6.5.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, приз
наются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхож
дение между ними нс превышает значения, приведенного в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
Массовая доля
и
меривпт»-
*овой сер , %
С
,
ходимость
%
Воспронльоднмость, %
От 0.0003 до 0,001
0
,
0001
0.0004
Св. 0,001> 0,005
0,0002
0.0006
» 0,005 » 0,0100,0005
0,0009
Стандарт дополнить приложением — 4: