(Продолжение изменения к ГОСТ 17323—71)
6.2.4.Приготовление и проверка концентрации 0,1 моль/дм’спиртового
раствора азотнокислого серебра
Растворяют (17,0±0,01) г азотнокислого серебра в 100 см3 дистиллирован
ной воды к разбавляют в меркой колбе на 1 дм* до метки изопропиловым
спиртом, предварительно счищенным. Раствор хранят з темной бутыли и каж
дою неделю проверяют концентрацию.
Для проверки концентрации в стаканвместимостью 250 см* наливают
100 см* дистиллированной воды, добавляют 6 капель концентрированной азот
ной кислоты и кипятят в течение 5 мин для удаления окислов азота.
Охлаж дают, добавляют пипеткой 5 см* раствора йодистого калия и
титруют раство
ром азотнокислого серебра, выбирая конечную точку на изгибе по кривой титро
вания.
6 2.5. Приготовление 0/11 моль/дм* спиртового раствора азотнокислого се
ребра
Раствор готовят ежедневно, разбавляя в нерпой колбе 100 см* спиртового
раегвора азотнокислого серебра (п. 6.2.4) до 1 дм* изопропиловым спиртом
(очищенным). Вычисляют концентрацию,
6.2.6. Приготооление раствора сернистого натрия с массовой долей 1 %
10 г (в пересчете на безводный реактив) сернистого натрия растворяют в
дистиллированной воде в мерной колбе на 1 дм1 и доводят водой до метки.
6.27. Приготовление растворителя для титрования
Растворяют 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия (NaCsHiOr3H.rO) илн
1,6 г безводного уксуснокислого натрия (NaC2H40j) в 20 см* воды, не содер
жащей кислорода, добавляют 975 см* изопропилового спирта (99 %) и 4,6
см* ледяной уксусной кислоты.
Ежедневно через раствор быстро пропускают азот в течение 10—15 мин
перед применением для удаления растворенного кислорода. Раствор хранят в
условиях, защищенных от атмосферного влияния.
6.3. П р о в е д е н и е ис пыт а ни я
6 3,1. При •отсутствии серонодорода в топливе проводят испытание в со
ответствии с пп. 6.3.2—63.5 Испытуемое топливо проверяют на присутствие
сероводорода. Для этото топливо в количестве 5 см* встряхивают с 5 см* под
кисленного растэора сернокислого кадмия в делительной воронке. При отсут
ствии осадка проводят анализ топлива в соответствии с пп. 6.Э.2—6,35. Появ
ление желтого осадка свидетельствует о присутствия сероводорода, прн этом
топливо очишают. Для очистки 100 см* исходного топлива помещают ь дели
тельную воронку, добавляют 50 см* подкисленного раствора сернокислого кад
мия. встряхивают и сливают водный слой с осадком. Повторяют акстрагиро-
взнпе другой порцией раствора сернокислого кадмия, снова сливают водную
фазу и промывают испытуемое топливо тремя порциями дистиллированной воды по
25—30 см. выливая воду после каждого промывания, топливо фильтруют че рез
бумажный фильтр. Проверяют топливо на присутствие сероводорода. Прн
отсутствии осадка проводят испытание по пп. 6.3 2—6.35, при наличии его пов
торяют экстрагирование до полного удаления сероводорода
63 2. Отбирают пипеткой илн цилиндром 20—50 см* испытуемого образца в
стакан для титрования, содержащей 100 см* растворителя. Стакан помешают на
тнтроввлмшй стенд так. чтобы электроды были наполовину погруженными.
Бюретку наполняют спиртовым раствором азотнокислого серебра (см. п. 6.2.5)
и помешают так. чтобы носик оказался приблизительно на 25 мм ниже поверх
ности жидкости а стакане Регулируют скорость мешалки для энергичного пе
ремешивания без разбрызгивания.
6.35. Отмечают исходный объем раствора з бюретке н потенциал электро
дов. Добавляют небольшими порциями раствор азотнокислого серебрапосле
установления постоянного потенциала, отмечают объем в бюрегке к значение
потенциала злехтродов. Потенциал считают постоянным, если он будет изме
няться менее, чем на 6 мВ в минуту.
Если на каждую порцию раствора азотнокислого серебра изменение потен
циала незначительно, добавляют объемы более 0.5 см*. Если изменение потен