ГОСТ 13047.6-2002
Т а б л и ц а 1— Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля
углерода
Допускаемые
расхождения роульглон
двух параллельных
определений
Допускаемые
расхождения результатов
трех параллельных
определений d^
Допускаемые
расхождения двух
результатом анализа D
Погрешность
метода анализа А
0.0012
0.0021
0.005
0.0030
0.0050
0.010
0.030
0,050
0.100
0.300
0.50
0,0008
0.0014
0.003
0.005
0,008
0.015
0.020
0.03
0.0010
0.0017
0.004
0.006
0.010
0.018
0.024
0.04
o.oos
0.012
0.023
0.030
0.05
0,0010
0.0015
0.003
0,006
0,008
0.016
0.021
0.04
5 Метод инфракрасной спектрометрии
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглошения газообразного оксида углерода (IV) в инфра
красной области спектра после выделения его из металла сжиганием в индукционной высокочас
тотной печи в токе кислорода.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Автоматизированный анализатор, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии, с
индукционной высокочастотной печью и весами для учета массы навески.
Тигли огнеупорные керамические, предоставляемые в комплекте с анализатором, или анало
гичного типа, при необходимости прокаленные при температуре 1100—1200 “С в течение 3—4 ч.
Плавни: плавни, предоставляемые в комплекте с анализатором фирмой-изготовителем; медь
по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки: вольфрам по 11|; железо карбонильное по |2| и другие
материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 5.3.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на
основе железа с аттестованной массовой долей углерода.
5.3 Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по
его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или
сплавов на их основе и на основе железа.
Для проверки значения контрольного опыта в тигель помещают навеску плавня такой массой,
какую используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 5.4.
Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.
Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на
цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в
разделе 4.6 для определяемой массовой доли углерода.
При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить тигли,
как указано в 5.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20—30 ‘С.
Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие
требуемые значения контрольного опыта.
5.4 Проведение анализа
В тигель помещают навеску пробы массой 0,200—1,000 г, добавляют плавень, масса которого
должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят
анализ, как указано в инструкции, прилагаемой к анализатору. При неудовлетворительной сходи
мости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед
проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 5.3 для плавня.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю углерода в процентах с автоматическим учетом значения контрольного опыта
считывают с табло или принтера анализатора.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
3