ГОСТ 13047.6-2002
4.2 Средства измерении, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Экспресс-анализатор на углерод, основанный на методе кулонометрического титрования, со
всеми принадлежностями, в том числе с автоматическими весами (корректором массы).
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. прокаленные при температуре 1000—1100 *С и. при
необходимости, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре не менее 1,5 мин.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 65—80 см внутренним диаметром 1,8—
2.2 см.
Крючок из жаропрочной низкоуглероднетой стали диаметром 0,3—0,5 см длиной 50—60 см.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Растворы поглотительный и вспомогательный готовят в соответствии с типом применяемого
анализатора по инструкции, прилагаемой к анализатору.
Плавни: медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; оксид меди (11) по ГОСТ 16539.
предварительно прокаленный втечение 3—4 ч притемпературе 800—850 ‘С;оловопо ГОСТ 860идругие
материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 4.3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на
основе железа с аттестованной массовой долей углерода.
4.3 Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по
его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или
сплавов на их основе и на основе железа.
Для проведения контрольного опыта влодочку помещают навеску плавня такой массой, какую
используют при анализе пробы, и проводят анализ, как указано в 4.4.
Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.
Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на
цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 4.6
для определяемой массовой доли углерода.
При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокатить лодочки,
как указано в 4.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20—30 *С.
Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие
требуемые значения контрольного опыта.
4.4 Проведение анализа
В фарфоровую лодочку помешают навеску пробы массой 0.200—1,000 г и добавляют плавень,
масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и
анализа. При помощи крючка вводят лодочку в печь при температуре 1300—1400 С в наиболее
нагретую часть огнеупорной трубки и проводят сжигание в токе кислорода в течение 1,5—3,0 мин.
При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается
пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в
4.3 для плавня.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю углерода в пробе А’. %. вычисляют по формуле
П )
v
_
Л
Ч М ~ ^ )
м------1
где М0 — масса навески стандартного образца, используемого при градуировке анализатора, г;
Ах — показание цифрового табло анализатора, полученное при анализе пробы. %;
Ак —среднеарифметическое значение показаний анализатора при проведении контрольного
опыта, %;
М — масса навески пробы, г.
При использовании анализатора с корректором массы массовую долю углерода в пробе А”, %,
вычисляют по формуле
X = Ах —Ак.(2)
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
2