ГОСТ 13047.18-2002
оксида мышьяка (III) массой 0.1320 г помешают встакан вместимостью 100см5, растворяют навеску в
10 см’ раствора пироокиси натрия, приливают воду до 40 см3, переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см \ приливают 100 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают и
доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0.0001 г/см3 из ортоарсенита натрия: навеску
ортоарсенита натрия массой 0,2560 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют соль в 50
см* воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации мышьяка 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10 см’ раствора Л и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации мышьяка 0.000002 г/см’: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 20 см’ раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для градуировочного фафика 1 при определении массовых долей мышьяка не более
0.0010
%
в стаканы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной
массовой долей мышьяка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании в 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят
2—3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры
промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до обьема 5—7 см’, приливают 40—50 см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
Вколбы отбирают 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3раствора В. вколбу с раствором контрольного опыта
раствор мышьяка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса мышьяка в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0,000002; 6.000004: 0.000006;
0,000008; 0.000010 г.
5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей мышьяка свыше
0.0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают по 10 см’ раствора контрольного опыта,
подготоазенного. как указано в 5.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 см’ раствора В, в одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор мышьяка не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса мышьяка в растворах для градуировки указана в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа
Встакан вместимостью 250 см’ помешают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15—20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см’,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой.
При массовой дате мышьяка свыше 0.0010
%
в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
аликвотную часть раствора обьемом 10 см3и дативают до метки азотной кислотой, разбаатенной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 193,7 нм, ширине щели не более 2,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе
аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро
фотометра подбирают оптимальный обьем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 см3
или оптимальное время аэрозольного распыления раствора от 5 до 50 с. Промывают систему водой,
проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки
используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для
применяемого спектрофотометра по растворам дтя градуировки. Рекомендуемые условия работы
атомизатора указаны в таблице 2.
Т а б л и и а 2 —Условия работы атомизатора
Наименование стадии
Темпера!)pa. ’С
Время, с
Сушка
Озолсние
Атомичаиия
150—160
400-600
2300—2400
2-20
10-20
4-5
5