ГОСТ 13047.18-2002
мышьяково-молибденового комплексного соединения, восстановленного сернокислым гидразином.
Предварительно мышьяк выделяют на гидроксиде железа из аммиачной среды, затем экстракцией
четыреххлористым углеродом в виде йодидного комплексного соединения из среды соляной кисло
ты.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
области длин волн 600—850 нм.
Фильтры обеззоленные по 11] или другие плотные фильтры.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ II125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:3, 1:15.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147. разбавленный 1:19.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0.04 г/см’.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, пере кристаллизованный, раствор массовой
концентрации 0,01 г/см1.
Для перекристаллизации в стакан вместимостью 600 или 1000 см3 помещают навеску молиб
деновокислого аммония массой 70.0 г, приливают 400 см5 воды, растворяют при нагревании до
70—80 ‘С, фильтруют горячий раствор через фильтр (белая или синяя лента), фильтрат снова
нагревают до 70—80 ’С и горячий раствор фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают 250
см3этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1ч и отфильтровывают кристалличес кий
осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом
порциями по 20—30 см3 и сушат на воздухе.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор массовой концентрации 0.0015 г/см3.
Реакционная смесь: в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 50 см3 раствора .молиб
деновокислого аммония, 5 см3сернокислого гидразина и доливают до метки водой.
Железо карбонильное по |2| или другое железо, содержащее не менее 99,9
%
основного
вещества.
Раствор железа массовой концентрации 0,01 г/см3: в стакан вместимостью 600 см3 помещают
навеску железа массой 10.000 г, приливают 150—200 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
порциями по 20—25 см3 растворяют при нагревании, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
Допускается для приготовления раствора железа использовать другие вещества, обеспечиваю
щие установленное значение контрольного опыта.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0.01 г/см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0.02 г/см3в соляной кислоте:
в стакан вместимостью 600 или 1000 см3 помещают навеску йодистого калия массой 10.0 г,
растворяют в 500 см3 соляной кислоты, раствор переводят в делительную воронку вместимостью
1000 см3, приливают 25 см3 четыреххлористого углерода, встряхивают 2 мин, органическую фазу
отбрасывают и повторяют экстракцию.
Промывной раствор: смешивают 3 объема раствора йодистого калия и I объем воды.
Титан губчатый по ГОСТ 17746.
Раствор титана массовой концентрации 0,02 г/см3: в колбу вместимостью 250 см3с обратным
холодильником помещают навеску губчатого титана массой 2,000 г, приливают 40 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, охлаждают, переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.
Углерод четыреххлорнстый по ГОСТ 20288.
Мышьяк по |3|.
Натрий ортоарсенит по |4j.
Мышьяка (111) оксид.
Растворы мышьяка известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации мышьяка0,0001 г/см3из мышьяка: навеску мышьяка массой
0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3азотной кислоты, разбавленной
1:1. растворяют сначала без нагревания, затем нагревают до полного растворения навески, приливают
20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты.
2