ГОСТ 13047.18-2002
охлаждают, приливают воду до 40—50 см’, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см1 из оксида мышьяка (111): навеску
оксида мышьяка (111) массой 0.1320 г помешают в стакан вместимостью 100 см1, приливают 10 см’
раствора гидроокиси натрия, растворяют навеску, приливают воду до 40 см \ переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 40 см1серной кислоты, разбавленной 1:3, доли
вают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см3 из ортоарсенита натрия: навеску
ортоарсенита натрия массой 0,2560 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют соль в 50
см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 40 см3серной
кислоты, разбавленной 1:3, доливают до метки водой.
Раствор Бмассовой концентрации мышьяка 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3раствора А и доливают до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1:15.
4.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см’отбирают 0,5; 1.0; 2.0: 3.0;
4.0; 5.0 см3 раствора Б, приливают воду до 30 см3, добавляют по каплям раствор марганцовокислого
калия до пояатення устойчивой розовой окраски, 4 см3 реакционной смеси, помешают колбы с
растворами на кипящую водяную баню, выдерживают 15 мин, охлаждают, доливают до метки водой и
измеряют светопоглошенне растворов, как указано в 4.4.
Масса мышьяка в растворах для градуировочного графика составляет 0.000005; ().()()()()10;
0,000020; 0.000030; 0.000040; 0,000050 г.
По значениям светопоглошення растворов и соответствующим им массам мышьяка строят
градуировочный график с учетом значения светопоглошення раствора, подготовлеиногобез введения
раствора мышьяка.
4.4 Проведение анализа
В стакан вместимостью 400 или 500 см3помешают навеску пробы массой 5,000 г при массовой
доле мышьяка не более 0.0010
%
и массой 0.500 г при массовой доле мышьяка свыше 0,0010
%,
приливают 50—60 или 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании,
выпаривают до объема 10—15 см3 и приливают воду до 100—150 см3. В раствор вводят 2,0 см3
раствора железа, нагревают до 60—70’С, приливают 7—10 см3 аммиака и вливают раствор при
перемешивании в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно помешают 1,5 г хлорис
того аммония и 100 см3аммиака. Промывают стакан, в котором проводилось растворение, 2—3 раза
аммиаком, разбаатенным 1:19. Выдерживают раствор с осадком в теплом месте 20—30 мин и
фильтруют осадок на фильтр (красная или белая лента).
Растворяют осадок в 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. собирая фильтрат в
стакан, в котором проводилось выпаривание, промывают фильтр 20 см’ горячей воды. Прибаатяют
по каплям раствор титана до обесцвечивания раствора и дают избыток 2—3 капли.
Переводят раствор в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 80—90 см3
раствора йодистого калия (концентрация соляной кислоты в делительной воронке должна быть не
менее 9 моль/дм3), 30 см3четыреххлористого углерода и встряхивают воронку 2 мин. Органическую
фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, а к водной фазе приливают
15 см3 четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Органические фазы объединяют, а
водную фазу отбрасывают.
К объединенной органической фазе приливают 20 см3промывного раствора, встряхивают
воронку 30 с. Водную фазу отбрасывают, а к органической фазе приливают 15 см3 воды и
снова встряхивают воронку 2 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку
вместимостью 100 см3, а водную фазу переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Реэкстракцию водой повторяют, органическую фазу отбрасывают, а водную фазу присоеди
няют к раствору в мерной колбе.
В колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчи
вой розовой окраски и 4 см3 реакционной смеси, помешают колбу с раствором на кипящую
водяную баню, выдерживают 15 мин, охлаждают, доливают до метки водой и измеряют
светопоглошенне раствора на спектрофотометре при длине волны 610 или S40 нм или
на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 590—640 или 820—860 нм, используя
в качестве раствора сравнения воду.
Массу мышьяка в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
3