ГОСТ 13047.18-2002
Массовую долю мышьяка в пробе
X, %,
вычисляют по формуле
Х =
(А/,-А/,)
А/
100
.
(I)
где
\1t
— масса мышьяка в растворе пробы, г;
А/к— масса мышьяка в растворе контрольного опыта, г;
А/ — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице I.
Т а б л и ц а I — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая лемм
мышьяка
Допускаемые
расхождении
результатов двух
параллельных
определений
d2
Допускаемые
расхождении
результатов трех
параллельных
определений <У,
Допускаемые
расхождения двух
результате анализа
D
Позрешносгь метода
анализа Л
0,00010
0.00030
0,00050
0,00100
0,0030
0,0050
0.0100
0.00004
0,00006
0,00007
0.00015
0,0005
0.0007
0.0010
0,00005
0.00007
0,00008
0.00018
0,0006
0,0008
0.0012
0.00008
0.00012
0,00014
0,00030
0.0010
0.0014
0.0020
0.00006
0.00008
0.00010
0,00021
0.0007
0,0010
0,0014
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 193,7 нм резонансного излучения
атомами мышьяка, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро
термической атомизацией, коррекцию неселекгивного поглощения и автоматизированную подачу
растпора в атомизатор.
Лампа с полым катодом или безэлектродиая газоразрядная лампа для возбуждения спектраль
ной линии мышьяка.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззолениые no 11J или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ N125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей мышьяка не более 0.0001
%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образен состава кобальта с установленной массовой
долей мышьяка не более 0.0001
%.
Мышьяк по |3|.
Натрий ортоарсенит по |4|.
Мышьяка (III) оксид.
Растворы мышьяка известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см3из мышьяка: навеску мышьяка массой
0,1000 г помещают встакан вместимостью 100см3, приливают 20 см3азотной кислоты, разбавленной
1:1, распюряют сначала без нагревания, затем нагревают до полного растворения, переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и
доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0.0001 г/см3 из оксида мышьяка (III): навеску
4