Crp. 6 ГОСТ 10175—-75
колбе останется 1/3 объема раствора, а ярко-желтая окраска ого
не станет более светлой. По окончании перегонки дефлегматор и
холодильник разъединяют, обмывают холодильник небольшими
порциями поды, собирая промывную воду в сборник. Содержимое
сборника переливают и мерную колбу вместимостью 50 мл. доли
вают водой до метки, перемешивают и используют для колори
метрического определения содержания германия. ш
1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1 В мерную колбу вместимостью 25 мл отбирают пинеткой
аликвотную часть (5—*20 мл) анализируемого раствора, получен
ного после отделения германия or мешающих элементов, добав
ляют 1 мл раствора желатина и 1.5 мл р’аствора фенилфлуорона,
разбавляют до 25 мл 1 и. раствором соляной кислоты и тщатель
но перемешивают.
Для стабилизации окраски анализируемого раствора пробы
необходимо выдержать не менее 30 мин перед колориметрирова-
нием. Растворы, подготовленные для колориметрнровання. устой
чивы н течение 3 ч после добавления желатина н фенилфлуорона.
Нулевой раствор (т. е. раствор, нс содержащий германия) го
товят следующим образом; в мерную колбу вместимостью 50 мл
наливают приблизительно 30—Зэ мл раствора I н. соляной кис
лоты. 2 мл раствора желатина, 3 мл раствора фенилфлуорона.
доводят до метки раствором I н. соляной кислоты и перемеши
вают.
бы.
Колориметрированне производят на спектрофотометре при
длине волны 530 нм или’ па фотоэлекгроколорнметре со свето
фильтром. обеспечивающим достижение максимального наклона
калибровочного графика. Например, при использовании фотозлек-
троколоримстра ФЭКП-57наиболее пригоденсветофильтр .V? 4
(максимум свотопропуеканни 508 нм). Содержание германия на
ходят по калибровочному графику. Если интенсивность окраши
вания (оптическая плотность) выше максимальной, предусмотрен
ной калибровочным графиком, то перед колориметрированием
производят разбавление раствора.
кол
Для разбавления используют только калиброванные мерные
3.2.Для построения калибровочного графика 1 в мерные кол
бы вместимостью по 25 мл, отбирают пипетками I, 3, 5. 7, 9. 11.
13 и 15 мл стандартного раствора Г. а для построения калибро
вочного графика 2—5. 10, 15 мл стандартного раствора Г и 2; 2,5:
3; 3.5; 4; 4,5 и 5 мл стандартного раствора В. Колбы с раствором
доливают приблизительно до 20 мл I н. раствором соляной кис
лоты. добавляют 1 мл желатина,перемешивают.приливают