гбет i©i« —п Стр. г
раствор б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 мл раствора Б и переводят н мерную колбу вместимостью
100 мл. доливают 1 н. раствором соляной кислоты до метки и
перемешивают. 1 мл раствора В содержит 10 мкг германия;
раствор Г; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 мл раствора В и переводят в мерную колбу нместимостью
100 мл, доливают 1 и. раствором соляной кислоты до метки и пе
ремешивают. 1 мл раствора Г содержит 1 мкг германия.
Стандартные растворы В и Г готовят в день определения.
(Измененная редакция, Изм. Л* 1).
1.2.При проведении анализа и приготовлении растворов при
меняют реактивы квалификации не ниже ч. д. а. и дистиллирован ную
воду по ГОСТ 6709—72.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Озоленне
2.1.1. Из аналитической пробы анализируемого материала,
приготовленной по ГОСТ 16479—70 берут в предварительно взве
шенные фарфоровые лодочки навески массой 1—2 г в каждую
и встряхиванием равномерно распределяют по дну лодочек таким
образом, чтобы высота слоя была не более 3 мм.
П р и м е ч а н и я :
1. Навеску пробы следует брать с таким расчетом, чтобы масса :»одиного
остатка была не кемсс 0.1 г на каждое определение
2. Вновь применяемые лодочки должны б ы в пронумерованы, прокалены до
постоянной массы и храниться в эксикат<ус.
Для пересчета результатов анализа на сухую массу, одновре
менно из тон же пробы берут навески для определения влаги по
ГОСТ 11014-70.
Все взвешивания производят с погрешностью не более 0.2 мг.
2.-1.2. Лодочки с навесками помещают в муфельную печь Тем
нературу муфельной печи медленно повышают в течение 2 ч до
550°С и затем лодочки с навесками выдерживают в течение 2 ч
при температуре 550—575°С. Озоленне проводят при приоткрытой
дверце муфельной печи. Затем лодочки вынимают из муфельной
печи и охлаждают.
2.2. Р а з л о ж е н и е зольного о с т а т к а
2.2.1. Основной способ разложения
• Содержимое лодочки количественно переносят в платиновую
чашку, смывают остаток из лодочки 3—5 мл горячей воды, при
ливают 3—5 мл азотной кислоты, 5 мл фтористоводородной кис
лоты и 5 мл ортофосфорной кислоты, перемешивают и помешают на
водяную баню. Содержимое чашки выдерживают на кипящей
водяной бане до прекращения выделения паров фтористоводород
ной кислоты. Затем обмывают стенки платиновой чашки водой,
переносят чашку на песчаную баню и выпаривают содержимое до
образования густой сиропообразной массы.