Ctp. 4 ГОСТ7*
i
Для удаления остатков фтористоводородной кислоты после
охлаждениясодержимого чашки приливают 5 мл воды и вновь
выпаривают до густой сиропообразной массы. Операцию повто
ряют еще раз. Если после этого раствор останется мутным, то
чашку с содержимым переносят на электроплитку, покрытую ас
бестом. и продолжают нагревание до полного растворения мути.
Полученный сиропообразный остаток для отделения германия
от мешающих определению элементов подвергают экстракции или
дистилляции.
2.2.2. Упрощенный способ разложения
Содержимое лодочки количественно переносят в стаканчик из
термостойкого стекла, смывают остаток из лодочки 3—5 мл горя
чей воды, приливают 10 мл ортофосфорной кислоты и 5 мл азот ной
кислоты. Закрывают часовым стеклом, переносят на электро
плитку, покрытую асбестом, или песчаную баню и выдерживают
в течение 30 мин, не допуская бурного кипения.
Полученный сиропообразный остаток для отделения германия
от мешающих’ определению элементов подвергают экстракции.
П р и м е ч а н и еПри возникновении разногласий по вопросу содержания
германии п анализируемом материале разложение зольного остатка следует
производить только основным способом.
2.3.Отделениегерманияотм е ша ю щ и хо п р е
д е л е н и ю э л е м е н т о в
2.3.1. Отделение германия экстракцией
К охлажденному сиропообразному остатку в платиновой чашке
или в стаканчике из термостойкого стекла приливают 10—15 мл
воды, нагревают в течение 5--6 мин и периодически перемеши
ваю!’. врашая чашку или стаканчик.
Содержимое платиновой чашки или стаканчика охлаждают и
количественно переносят 45 мл соляной кислоты. в делительную
воронку вместимостью 200 мл для экстракции. Добавляют 15 мл
четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Мо
сле расслоения жидкостей четыреххлористый углерод сливают в
другую делительную воронку, к оставшемуся раствору приливают
еще раз 15 мл четыреххлористого углерода и экстракцию повто
ряют. Затем оба экстракта соединяют вместе, а солянокислый
раствор отбрасывают
Соединенные экстракты в делительной воронке два раза про
мывают 2%-ным раствором солянокислого гидроксиламина в 9 и.
соляной кислоте, добавляя его по 10 мл. и третий раз 10 мл 9 н.
раствора соляной кислоты, встряхивая каждый раз в течение
1 мин.
К промытому экстракту приливают 10 мл воды и встряхивают
в течение I мин. После расслоения жидкостей водную вытяжку
(водный слой) переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл.