ГОСТ 6980-76 С. 7
3. Подготовка к испытанию
3.1. Посуду для испытаний моют хромовой смесью.
3.2. Сернокислотный электролит готовят но п. 2.24.
3.3. Образны протирают ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом, очишая со всех сторон от
посторонних загрязнений. Затем промывают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и
измеряют размеры образцов штангенциркулем.
3.4. Общую поверхность образцов (5) в м* вычисляют по формуле
54S,
Поверхность каждого образиа (S„) вычисляют но формуле
S - ( l А+/ А*/> •А) • 2,
где I — длина образца, м;
b — ширина образца, м;
Л— толщина образна, м.
3.5. Образцы помешают в химический стакан вместимостью 250 см’ и с помощью палочек укладывают
так. чтобы они нс касались друг друга, дна и стенок стакана.
Образны заливают сернокислотным электролитом, взятым в количестве, обеспечивающем соотношение
объема сернокислотного электролита в см’ к поверхности образцов в см1 1:1.
Образцы должны быть полностью погружены в раствор. С целью предотвращении всплывании образцов
допускается сверление в них отверстий для последующего крепления к стеклянной палочке. При таком способе
крепления следует учесть изменение обшей поверхности образцов.
3.6. Стакан закрывают чашкой Петри, устанавливают в термостат на кислотостойкий противень (дно
выложено асбестом) и выдерживают в течение (48,0±0.5) ч при температуре (6S±2) "С.
3.7. Одновременно в тот же термостат помешают стакан с сернокислотным электролитом (без
образцов) в количестве, взятом для испытаний и используемым в дальнейшем для приготовления контроль
ной пробы.
3.8. После истечения срока контактирования стаканы из термостата переносят в вытяжной шкаф и
охлаждают до температуры <22±3) ‘С. Температуру электролита контролируют термометром.
3.9. После охлаждения сернокислотный экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 250 см’.
Стакан и образны промывают 50 ем’ дистиллированной воды, присоединяя полученный раствор к основному
раствору. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до 250 см* (экстракт).
При получении мутного раствора его фильтруют черезсухой бумажный фильтр, отбрасывая первые 10см’
фильтрата. Определение железа и веществ, восстанавливающих калий марганцовокислый, проводят я день
приготовления экстракта.
3.10. Аналогично переводят в мерную колбу на 250 см1серную кислоту, выдержанную без образцов в
термостате (контрольная проба).
4. Проведение нспьпанки
4.1. О п р е д е л е н и е к о л и ч е с т в а ж е л е з а
4.1.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 ем* вносят пипеткой 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 ем’ раствора Б. что
соответствует содержанию в них 0.0005; 0,0010; 0,0015; 0.0020; 0.0025 мг/см’ железа.
Припивают в каждую колбу (10±0,5) см’ хлористого аммония. (2540.5) ем* сульфосалициловой кислоты
и нейтрализуют аммиаком до пояатения нсисчезающего желтого окрашивания. Объем раствора в каждой колбе
доводят до 100 см’ дистиллированной водой н перемешивают. Через (15±1>мин измеряют оптическую
плот ность каждого раствора на фотоэлсктроколоримстре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 см’,
при длине волны 400 нм (синий светофильтр).
В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
По полученным данным строят градуировочный график, отклатывая на оси абсцисс количество железа
в мг/см’, а на оси ординат —оптическую плотность.
Гратуировочный график следует проверять не менее двух раз в год, а также при смене реактивов и
фотоэлектроколориметра.
4.1.2. От 5 до 25 см’ экстракта, полученного по п. 3.9, отбирают пипеткой, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см’, последующую обработку и колориметрированне проводят по п. 4.1.1.
Если через (15±1) мин выдержки раствор становится мутным, его фильтруют через сухой бумажный
фильтр, отбрасывая первые 10 см’ фильтрата.
Первые показатели плотности испытуемых растворов являются ориентировочными, в зависимости от их
значения усганааливаюг объем атиквотной части испытуемых растворов: если оптическая плотность будет
меньше 0,1 или больше 0,5, то соответственно увеличивают или уменьшают объем аликвотной части испыту
емого раствора. Одновременно определяют содержание железа в контрольной пробе, используя тот же объем
атиквотной части, что и подобранный для экстракта.
4.2. О п р е д е л е н и е о к и с л я с м о с т и в е щ е с т в
4.2.1. От 50 до 10 см’ экстракта, полученного по п. 3.9, отбирают пипеткой, переносят в коническую