С. 8 ГОСТ 6980-76
колбу вместимостью 250 см \ добавляют (50±2) см1 дистиллированной воды и из бюретки 10 см* раствора
марганцовокислого калия. Если раствор обесцветился, необходимо уменьшить объем аликвотной части
экстракта. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на предварительно нагретую электроплитку и
кипятят (15±1) мин. отмечая время с момента закипания по секундомеру. Кипение должно быть равномерным.
Через (15±1) мин колбу снимают с электроплитки, и горячий раствор добавляют из бюретки 10 см3 щавелевой
кислоты. Горячий обесцвеченный раствор титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-
розового окрашивания.
Одновременно определяютокисляемость в котрольной пробе, используя гот же обьсм аликвотной части,
что и подобранный для экстракта.
5. Обработка результатов
5.1. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в п а р а л л е л ь н ы х о п р е д е л е н и й
5.1.1. Количество железа для каждого из параллельных определений (Л’,, Х2) в кг/м- вычисляют по
формуле
(т -m v) ■250- 10‘4
К 7*
где т —масса железа в 1см3испытуемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
ть —масса железа в 1см3контрольного раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
V. — обьсм аликвотной части экстракта, см’;
S — общая поверхность образцов, м-;
250 10-4— коэффициент, учитывающий разведение раствора и пересчет на содержание в кг/м1.
5.1.2.Количество веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий (окисляемость) для каждого из
параллельных определений (Г,, К) в дм*/м*’. вычисляют но формуле
(У - И) К 250- 1(Г*
а д > -----------и- г - т
----------
где Уг К, —обьсм раствора марганцовокислого калия (1 моль/дм3). израсходованного на окисление органи
ческих веществ, экстрагируемых сернокислотным электролитом с 1 м1общей поверхности образ
цов, дм3;
У—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование испытуемого раствора, см5;
К) —объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование контрольной пробы, см’;
К —поправочный коэффициент для пересчета обьсма раствора марганцовокислого калия в точно
0,1 моль/дм3раствор;
К —объем аликвотной части экстракта, см3;
$ — общая поверхность образцов, м*;
250-10-* — коэффициент, учитывающий разведение раствора и пересчет на содержание в дм3/м3.
5.2. К о н т р о л ь с х о д и м о с т и р е з у л ь т а т о в п а р а л л е л ь н ы х о п р е д е л е н и й
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений для всего диапазона измеря
емых содержаний при доверительной вероятности /М),95 нс должны превышать:
при определении железа —0.02 единиц оптической плотности;
при определении окисляемоегн —0.2 см! (0.1 моль/дм3) раствора марганцовокислого калия.
При отклонении отуказанных норм, выясняют причины и повторяютопределение железа и окисляемоегн
в сернокислотном экстракте.
5.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
5.3.1. Количество железа в кг/м-’ вычисляют по формуле
X
X, + X*
Результат представляют в виде д-Ю-4, где а округляют до целого числа.
5.3.2. Количество веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в дм3/м-’ вычисляют по формуле
2
Результат округляют до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений количества
железа и веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в сернокислотном электролите после контакта с
эбонитом (две аликвотные части, взятые из одного экстракта или контрольной пробы).
6. Значение показателя точности результатов нспыташ!Й
При соблюдении условии проведения испытаний погрешность результата испытаний с вероятностью 0,95
не превышает значений, указанных в табл. 1.