ГОСТ 11840-76 С. 5
Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений ДS = Snp — 5Pb,
где Л’пр —почернение линии примеси;
5РЬ —почернение линии свинца.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (Д S’).
По значениям AS’ образцов сравнения для построения градуировочных графиков для каждого
определяемого элемента строят градуировочный график в координатах дД”—IgC, где С —массовая
доля определяемой примеси в образце.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 50 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ±25 % при довери
тельной вероятности /*=0,95.
3.7. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли к а л ия , н а т р и я , к а л ь ц и я
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
спектрограф ИС11-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или монохроматор УМ-2;
фотоумножители ФЭУ-17для определения натрия, кальция, и ФЭУ-22 для определения калия:
ФЭУ-38; ФЭУ-51;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
баллон со сжиженным газом пропан-бутаном (для определения натрия и калия);
ацетилен растворенный технический но ГОСТ 5457 (для определения кальция);
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;
пипетка 6(7)—2—К) по НТД;
стакан В(Н)-!-50 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770;
свинец (II) нитратдля спектрального анализа, х.ч.. поТУ 6—09—2008. перекристаллизованный
с установленным (по методу добавок) содержанием натрия, калия, кальция;
растворы, с массовой концентрацией I мг/см3 натрия. 1 мг/см3 калия, 1 мг/см3 кальция;
готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением исмешением получают раствор, содержащий
по 0,1 мг/см3 Na, К. Са —раствор А:
кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или
вода деминерализованная.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовле-
ния, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
3.6.3—3.7.1. (Измененмая редакция, Изм. № 1).
3.7.2. Подготовка к анализу
3.7.2.1. Приготовление анализируемых растворов
1.00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 10см’ воды и 1см’ азотной кислоты, раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, об-ьем раствора доводят водой до метки и
тщательно перемешивают.
3.7.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения четыре навески препарата нитрата свинца (II) по 1,30 г
каждая помещают в мерные колбы, растворяют в 30 см3воды, вводят объемы раствора А, указанные в
табл. 3. Объем каждой колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Т а б л и ц а 3
Номер;!
рас торов
сравнения
Объем
pact вора А.
см*
Масса примеси в
100
см 1 расIвора
сравнения,
m
i
Массовая доля примеси
и
пересчете
на препарат. %
Na
к
Са
Na
к
Са
1
0.30.03
20.50,05
3 10,10
42
0.20
0,030.03
0.050.05
0,100.10
0.200,20
0.0030.0030.003
0.0050.0050.005
0.0100.0100.010
0.0200.0200.020