С. 4 ГОСТ 11840-76
проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
раствор 1—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в
дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и. если раствор
мутный, его фильтруют; раствор 11—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого
натрия) и 2 г бромистого калия растворяют вдистиллированной воде, доводят объем раствора водой до
I дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы 1иП смешивают в
равных объемах.
фиксаж быстродействующий: готовят следующим образом: 500 г 5-водного серповатистокис-
лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, доводят объем
раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
растворы, содержащие 1 мг/см3 Fe (раствор A), I мг/см3 Си (раствор Б); готовят по
ГОСТ 4212;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %\
свинец (II) углекислый основной по настоящему стандарту, не содержащий примеси опреде
ляемых элементов или с минимальным содержанием их, определяемым методом добавок в условиях
данной методики: при наличии примесей их учитывают при построении градуировочного графика.
3.6.2. Подготовка к анализу
3.6.2.1. 5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в смеси, состоящей из 20 см3 воды и
30 см3 раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток сушат под
инфракрасной лампой, тщательно растирают, переносят в ступку из органического стекла или
фарфоровую, смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 и помешают в канат
угольного электрода.
3.6.2.2. Пригот(шение образцов сравнения die пост/юения градуировочных г/юфиков
Т а б л и ц а 2
Номера
Количество pucIвора, мл
образцов
Содержание примесей
в о б р а т е , мг
Содержание примесей
и пересчете на препарат. %
АБFe
Си
Те
Си
10.250,250.25
20.50.50.5
3
1.0 1,0 1.0
0,250,0050.005
0,50.010.01
1.00,020.02
Для приготовления каждого образца сравнения 5,00 г основного углекислого свинца (II), не
содержащего определяемых примесей, помещают в стаканы, растворяют в смеси, состоящей из
20 см3 воды и 30 см3раствора азотной кислоты, прибаатяют указанные в табл. 2 объемы раствора А и
Б и далее проводят ту же операцию, что и при подготовке анализируемой пробы к анализу.
3.1—3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.2.3. Условия слеши спектрограмм
Сила тока.А...............................................................................................................................S
Напряжение. В........................................................................................................................... 220
Ширина щели.мм.......................................................................................................................0,015
Высота диафрагмы на средней линзе кондснсорной системы.мм.................................5
Экспозииия.с............................................................................................................................30.
3.6.3. Проведение ана.шза
После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода помещают анализируе
мый препарат или образец сравнения для построения градуировочного графика (в количестве,
определяемом объемом каната), зажигают дугу переменного тока и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения для построения градуировочных графи
ков снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.
3.6.4. Обработка спектрограмм и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде
и высушивают. Затем проводят фотометрированне аналитических спектральных линий определяе
мых примесей и линии свинца, пользуясь логарифмической шкалой.
Определяемый элемент и его аналитическая линия, нм
медь 327,3свиней 322,0
железо 302.0свинец 322,0