С. 2 ГОСТ 11840-76
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и
ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по [’ОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
3.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли с в и н ц а
Определение проводят по ГОСТ 10398.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
около 0.4000 г тщательно растертого препарата помешают в коническую колбу вместимостью
250 см3, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей
25 % и в 3—4 см3воды, разбавляют водой до 100 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10398.
Массовую долю свинца (.V) в процентах вычисляют по формуле
Y_ V • 0,01036 • 100
т
гдеК— объем раствора трилона Б концентрации точно с (ди-№-ЭДТА)=0,05 моль/дм3, израсхо
дованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,01036 — массасвинца, соответствующая 1см3растворатрилона Бконцентрацииточнос (ди-Ма-ЭДТА)=
= 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.5 при доверительной
вероятности Р=0,95.
3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли н е р а с т в о р и м ы х в у к с у с н о й к и с л о
те веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная и раствор с массовой долей 2 %;
пипетка 6(7)—2—10 по НТД;
стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50( 100) по ГОСТ 1770;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ГФ ПОР10 или ПОР16.
3.3.2. Проведение аичиии
5,00 г препарата помешают в стакан и растворяют при нагревании в смеси,состояшей из 7 см3
ледяной уксусной кислоты и 50 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в
течение I ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предвариельно
высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого знака после запятой). Остаток на фильтре промывают 100 csA раствора
уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105—110 ‘Сдо постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,
для препарата чистый —2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата
квалификации ч.д.а. и ±15 %для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р=0.95.
3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли н и т р а т о в
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом подготовку к анализу проводят следующим
образом: 1.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3(с меткой на 20 см3)
и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси, состоящей из 2 см3 уксусной кислоты
(ГОСТ 61, х.ч., ледяная) и 5 см3воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 воды, 1см3 концент
рированной серной кислоты, доводят объем водой до метки и перемешивают. Осадок отфильтро-